一种脱除番茄红素油树脂中溶剂残留的方法

摘要

本发明公开了属于食品加工中溶剂残留分离纯化技术领域的一种脱除番茄红素油树脂中溶剂残留的方法。向物料瓶中加入待处理的番茄红素油树脂提取物，检查确认体系密闭后，开启真空泵，进行物料脱气，待真空度数值稳定后，脱气工序完成。设定刮板转速、进料速率、分子蒸馏压力、蒸馏温度、冷凝温度，开启物料阀，物料流入蒸馏主体，进行分子蒸馏，油树脂中所含杂质进入馏出物组分中，收集剩余的残留物组分即为纯化后的番茄红素油树脂。本发明采用分子蒸馏技术不仅能去除番茄红素油树脂中的残留溶剂，同时能减少油树脂中其他杂质的含量，既能提高番茄红素油树脂的安全性，又能提高其中番茄红素的浓度，有利于增强其活性。

说明书

技术领域

本发明属于食品加工中溶剂残留分离纯化技术领域，特别涉及一种脱除番茄红素油树脂中溶剂残留的方法。

背景技术

番茄红素是一种由11个共轭双键及2个非共轭双键组成的直链型碳氢化合物，是类胡萝卜素的一种，可溶于脂肪和类脂，呈红色。番茄红素具有广泛的生理学功能，包括抗氧化、提高机体免疫力、抗癌、有效阻止低密度脂蛋白的氧化、抗衰老、防止光辐射损伤等等。

目前，番茄红素主要是采用乙酸乙酯、正己烷等有机溶剂提取，然后经过真空浓缩，得到番茄红素的粗提物——番茄红素油树脂。由于其中含有一定量的有机溶剂残留，从而对人体健康造成潜在危害。

采用常规的加热蒸馏极容易造成番茄红素的破坏，而且有机溶剂残留不能充分去除。目前，有采用超临界二氧化碳流体去除番茄红素油树脂中溶剂残留的报道，但该方法仍不能彻底去除溶剂残留。分子蒸馏技术又叫短程蒸馏，是一种温和的高效新型液液分离技术，近几十年来得到了迅猛发展，特别是随着世界各国越来越推崇绿色食品和回归自然的理念，这种环境友好的纯物理分离技术更加倍受青睐。分子蒸馏技术是利用分子运动平均自由程的不同而实现混合物的分离，特别适合于浓缩、纯化或分离高分子量、高沸点、高粘度的物质及热稳定性差的有机混合物和天然产物的分离。它广泛地应用于食品、医药、日化等行业。有关应用分子蒸馏技术去除番茄红素油树脂中的残留溶剂和提高番茄红素含量在国内外还未见报道。

现在普遍采用的有机溶剂提取法获得的番茄红素油树脂中存在化学溶剂残留，这些化学溶剂均具有神经毒性或潜在致癌性，对人体健康有潜在的危害，限制了番茄红素的广泛应用。采用常规的加热蒸馏极容易造成番茄红素的破坏，而且有机溶剂残留不能充分去除。目前，也有采用超临界二氧化碳流体去除番茄红素油树脂中溶剂残留的报道，但该方法仍不能彻底去除溶剂残留。

发明内容

本发明的目的是提供一种脱除番茄红素油树脂中溶剂残留的方法，其特征在于，步骤为，

(1)向物料瓶中加入待处理的番茄红素油树脂提取物；

(2)检查确认体系密闭后，开启真空泵，进行物料脱气，待真空度数值稳定后，脱气工序完成；

(3)设定刮板转速100～150r/min、进料速率10～20ml/min、分子蒸馏压力为0.5～8Pa、蒸馏温度85～130℃、水循环冷却，冷凝温度需低于分子蒸馏温度至少40℃，开启物料阀，物料流入蒸馏主体，进行分子蒸馏，油树脂中所含杂质进入馏出物组分中，收集剩余的残留物组分即为纯化后的番茄红素油树脂。

本发明的有益效果为：

(1)较常规蒸馏相比，采用分子蒸馏技术分离脱除番茄红素油树脂提取物中的残留溶剂和部分杂质，不仅能提高产品的安全性和有效成分含量，而且能避免热敏性和易氧化的番茄红素在分子蒸馏过程中不发生结构变化，保持其生物活性。具有产品品质高、能耗小、易于操作等优势。

(2)分子蒸馏技术是一种高新分离技术，具有操作温度低、蒸馏压强低、受热时间短、分离程度及产品收率高等特点，特别适用于高沸点、热敏性及易氧化物质的分离。

(3)本发明采用分子蒸馏技术不仅能去除番茄红素油树脂中的残留溶剂，同时能减少油树脂中其他杂质的含量，既能提高番茄红素油树脂的安全性，又能提高其中番茄红素的浓度，有利于增强其活性。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明：

实施例1

一种脱除番茄红素油树脂中溶剂残留的方法，以番茄红素油树脂为原料，其中番茄红素的含量为7.23％，正己烷含量2％，乙酸乙酯含量0.8％，步骤为，

(1)向物料瓶中加入待处理的番茄红素油树脂提取物50ml；

(2)检查确认体系密闭后，开启真空泵，进行物料脱气，待真空度数值稳定后，脱气工序完成；

(3)设定刮板转速96r/min、进料速率10ml/min、分子蒸馏压力为6.5Pa、蒸馏温度85℃、水循环冷却，冷凝温度40℃，开启物料阀，物料流入蒸馏主体，进行分子蒸馏，油树脂中所含杂质进入馏出物组分中，收集剩余的残留物组分即为纯化后的番茄红素油树脂。

运用高效液相色谱方法测得其中番茄红素的含量为9.06％，运用气相色谱方法测得其中正己烷为10ppm，乙酸乙酯为19ppm，残留溶剂的去除率为99％以上，番茄红素纯度增加25％。

实施例2

一种脱除番茄红素油树脂中溶剂残留的方法，以番茄红素油树脂为原料，其中番茄红素的含量为5.69％，乙醇含量0.6％，乙酸乙酯含量0.4％，步骤为，

(1)向物料瓶中加入待处理的番茄红素油树脂提取物50ml；

(2)检查确认体系密闭后，开启真空泵，进行物料脱气，待真空度数值稳定后，脱气工序完成；

(3)设定刮板转速96r/min、进料速率12ml/min、分子蒸馏压力为2.5Pa、蒸馏温度100℃、水循环冷却，冷凝温度40℃，开启物料阀，物料流入蒸馏主体，进行分子蒸馏，油树脂中所含杂质进入馏出物组分中，收集剩余的残留物组分即为纯化后的番茄红素油树脂。

运用高效液相色谱方法测得其中番茄红素的含量为7.75％，运用气相色谱方法测得其中乙醇为5ppm，乙酸乙酯为24ppm，残留溶剂的去除率为99％以上，番茄红素纯度增加36％。

实施例3

一种脱除番茄红素油树脂中溶剂残留的方法，以番茄红素油树脂为原料，其中番茄红素的含量为6.14％，乙醇含量1％，乙酸乙酯含量0.9％，步骤为，

(1)向物料瓶中加入待处理的番茄红素油树脂提取物50ml；

(2)检查确认体系密闭后，开启真空泵，进行物料脱气，待真空度数值稳定后，脱气工序完成；

(3)设定刮板转速110r/min、进料速率15ml/min、分子蒸馏压力为0.5Pa、蒸馏温度85℃、水循环冷却，冷凝温度40℃，开启物料阀，物料流入蒸馏主体，进行分子蒸馏，油树脂中所含杂质进入馏出物组分中，收集剩余的残留物组分即为纯化后的番茄红素油树脂。

运用高效液相色谱方法测得其中番茄红素的含量为7.96％，运用气相色谱方法测得其中乙醇为5ppm，乙酸乙酯为6ppm，残留溶剂的去除率为99％以上，番茄红素纯度增加30％。