包含维生素E和维生素E乙酸酯的混合物或产品流的整理方法

摘要

本发明涉及含维生素E(VE)和/或含维生素E乙酸酯(VEA)的产品流的整理工艺，其实质性特征在于：含维生素E的产品流的纯化，纯化的维生素E的至少一部分的乙酰化以及乙酰化的维生素E的至少一部分的纯化，维生素E和维生素E乙酸酯的所述纯化优选是通过蒸馏例如精馏实现的。本发明的优选工艺的特征在于：含维生素E的产品流被进料至第一精馏塔(105)，低沸点产品和维生素E的未指定异构体在此第一精馏塔(105)的顶部(105a)被取出而基本上不损失有用物质，纯化的含维生素E的流在所述精馏塔(105)的侧部(105b)和/或底部(105c)被取出。侧部取出流或底部取出流的至少一部分或侧部和底部取出流的至少一部分被送入用于乙酰化维生素E的乙酰化段(111)，由所述乙酰化段形成的产品流的至少一部分被送入第二精馏塔(115)或作为纯度大于92wt％的有用产品被取出，在第二精馏塔中，得到作为纯度大于97wt％的侧部取出流的VEA有用产品。

说明书

本发明涉及含维生素E(VE)和含维生素E乙酸酯(VEA)的混合物或产品流的整理方法，用于从有用的产品中分离较低沸点的杂质和较高沸点的杂质。

工业上，VE(也称为α-生育酚)的制备是例如通过2，3，5-三甲基氢醌与异植醇在氯化锌和盐酸的存在下缩合来进行的。2，3，5-三甲基氢醌的合成工艺在例如专利说明书和公开申请US-A 4239691、US 3708505和DE-A3203487和DE-A 4243461中有描述。

通常，α-生育酚通过与乙酸酐的反应而被酯化，以得到生育酚乙酸酯(也称为VEA)。α-生育酚转化为生育酚乙酸酯(乙酰化)的工艺公开于公开申请EP-A 0850937、DE-A 19603142和DE-A 4208477中。例如，VEA可以被用作抗氧化剂以及用于人体和动物的营养品领域。

例如，在降膜蒸发器、薄膜蒸发器等中，可以通过多级蒸馏步骤将在酯化中得到的含VEA的反应混合物(下文也称为粗制VEA)从乙酸和乙酸酐的大量残余物中分离出来。通常，这样的反应混合物因而包含约94wt％的VEA、1-2wt％的低沸点物质(主要为植二烯)、约2-3wt％的有用产品(VEA)的未指定的异构体以及1-2wt％的高沸点次级组分。

在含VEA的产品流的工业纯化中，可以使用例如级联短程蒸发器。将低沸点物质从流向级联短程蒸发器的产品流尽可能完全分离，这对于在所需的极低压力下的真空系统和短程蒸发器的定制和操作来说具有决定性意义。薄膜蒸发器通常在约1mbar下操作并旨在去除低沸点物质，因此被连接在级联短程蒸发器的上游。在薄膜蒸发器中生成的蒸汽流主要包含植二烯、维生素E乙酸酯以及乙酸和乙酸酐的残余物，并且在下游冷凝器系统中被基本上完全冷凝。由于低沸点物质的含量高，因此得到的冷凝物不能进一步使用而被丢弃。根据相平衡的位置，此蒸汽流中的VEA的比例约为13wt％，并且VEA的损失约为2.7％(基于VEA的流入量)。通常约2wt％的低沸点物质馏分残留在有用产品(薄膜蒸发器的底部产品)中。薄膜蒸发器的底部产品被进料至级联短程蒸发器中，在其中，通过反复蒸发和冷凝将VEA进一步富集。

上述旨在获得VEA的工艺具有以下缺点。如上所述，有用产品(VEA)的一部分通过气相流出薄膜蒸发器进入下游冷凝器系统并最终损失掉。此外，只有部分低沸点物质在薄膜蒸发器中得以分离，而该蒸发器本身是比较复杂且昂贵的装置，并且其余的低沸点物质保留在有用产品中，并且随后必须通过复杂的过程分离掉。同时，由于在各个的纯化步骤中主产品与副产品的分离不完全，此工艺还包括必须通过较复杂过程返回该工艺的循环流，以使有用物质的损失最小化。

由于VEA越来越多地用于人体营养品和保健品，其纯度必须满足越来越高的要求。用于这些特定用途所需的VEA质量(下文也称为“医药级”(PG)质量)必须符合以下规定：

-VEA含量≥97.5wt％

-无色至浅绿黄色

由上述工艺获得的VEA的纯度(VEA含量)大于97wt％。如果纯度大于92wt％，则满足对有用产品的所谓“技术级”(TG)质量设定的条件，而不满足PG质量的要求。因此，对于用作食品添加剂或医疗应用，必须对其进行进一步的纯化步骤。

已知的是，当通过蒸馏对产品混合物进行整理时，如果采用所谓的逆流蒸馏(也称为精馏)，即在精馏塔中下降的回流液与上升的蒸汽逆流流动的特殊蒸馏工艺，通常可获得最佳结果。通常使用塔，其中待分离的混合物在塔中部被引入，蒸汽在其从塔底到塔底通过塔的路径上富集更易挥发的组分，而回流液在从塔顶到塔底的路径上富集不易挥发的组分。通过塔内安装的元件来强化物质和热量的传递，所述元件例如是塔板、无规填料或规则填料，其可以确保两相之间足够的接触时间以及足够大的相界面。

还已知的是，对于需要高分离效率的高沸点、温度敏感的物质混合物(也包括含VE和VEA的混合物)的分离，优选使用具有填料的精馏塔，所述填料包含以规则几何结构系统地构造并具有限定的逆流相通过区域。这点尤为重要，因为与无规填料相比，规则填料的特征在于更高的负荷能力和更好的分离效果，具有较小的比压降并且所需的填料体积较小，因此还可使传质高度和传热高度更小。因此，在所有的真空精馏中使用规则填料，在真空精馏中，由于待分离的混合物的温度敏感性，所以对塔压降的限制尤为重要。已知用于此用途的塔填料例如是来自Sulzer的BX和CY型金属织物填料、分别来自Sulzer与Kuhni的Optiflow或Mellapak型与Rhombopak型多孔金属填料，以及来自其它公司(例如Montz GmbH)的具有相似效果的金属织物填料。

含VEA的混合物的精馏公开在例如WO 97/02880中。然而，由于VEA沸点高并且在较高温度下可分解，在这种情况下，采用通常适合以工业规模纯化产品的精馏存在着较大的问题。因此实际上进行高真空蒸馏或甚至分子精馏，从而在尽可能低的温度下蒸馏VEA。

根据现有技术，虽然采用了高真空，所能达到的纯度也只有97.3％(DE-A 2743920)、98％(DE-A 4208477和JP-B-58011869)、98.5％(US-A 3459773)或98.5-99％(DE-A 2160103)。只有通过分子蒸馏达到了超过99％的纯度，即根据JP-A 51/14671纯度为99.3％以及根据JP-A-62/226976纯度为99.5％，有必要指出的是，根据通过如今采用的更精确的分析方法并使用了更纯的对比物质进行研究，可能会得到更低的纯度值。此外，对于每一情况，以此方式得到的精馏收率很低，而且由于这种装置极为复杂，因此资金成本和运行成本很高。

上述工艺的其它缺点是，这些工艺仅在有限程度上容许对粗VE或粗制VEA进行可选的可控且可变的整理，从而得到相应的最终产品。在VE和VEA阶段中，最终产品在这里被理解为是指“技术级”质量VE-TG或VEA-TG以及“医药级”质量VE-PG或VEA-PG。

本发明的目的是提供一种用于整理含VE或VEA的产品流的工艺，该工艺不具有上述缺点，并且是一种经济的方法(在工艺工程方面简单)，可以以高纯度和高收率分离VE或VEA。此外，该工艺还允许使用就工艺工程而言简单的分离装置，并且可以以不同且任选可变的比例来任选地制备全部四种最终产品。特别是对于后一种情况，本发明旨在开发一种明显简化了整理工艺的工艺，以得到最终产品VEA-TG、VEA-PG、VE-TG和VE-PG。还被看作有利的是，开发一种不包括循环的工艺，用于更温和地整理产品。

上述目的通过具有权利要求1的特征的工艺实现。

本发明的优选实施方式构成了从属权利要求的主题。

权利要求1提出了一种用于整理含VE和VEA的产品流的工艺，其实质性特征在于，对含维生素E的产品流进行纯化，对纯化的维生素E的至少一部分进行乙酰化，并对乙酰化的维生素E的至少一部分进行纯化，所述维生素E和维生素E乙酸酯的纯化优选通过蒸馏(例如精馏)进行。

根据本发明，开发了一种用于纯化VE和VEA产品的全新概念。制备VEA所需的VE在乙酰化之前被纯化。这可以对整个工艺概念进行设计，使得根据本发明的工艺，可以以不同和任选可变的比例来可选地制备四种最终产品VEA-TG、VEA-PG、VE-TG和VE-PG，并且可以实质性地简化得到最终产品的整理工艺。

根据本发明的优选工艺的特征在于：

-含维生素E的产品流被进料至第一精馏塔，低沸点产品和维生素E的未指定的异构体在此第一精馏塔的顶部被取出而基本上不损失有用物质，而纯化的含维生素E的流在所述精馏塔的侧部和/或底部被取出；

-侧部取出物或底部取出物的至少一部分或侧部和底部取出物的至少一部分被通入用于乙酰化维生素E的乙酰化段；

-由所述乙酰化段形成的产品流的至少一部分被送入第二精馏塔或作为纯度大于92wt％的有用产品被取出；和

-在第二精馏塔中，得到作为纯度大于97wt％的侧部取出物的有用产品。

在根据本发明的工艺的这种优选设计中，只有纯废料流(低沸点物，即，低沸点物质流/包含有用产品未指定异构体流/高沸点副产品流，均具有极低的VE或VEA含量)和纯产品流形式。因此，不生成需要进一步整理的流，并避免进行不利的循环。根据本发明，精馏塔包含规则填料，所述规则填料的分离效率与压降之比优选大于15个理论板每mbar压降(基准：F因子＝1pa^0.5，塔径为1m，实验混合物为顺/反萘烷)。特别适合的填料是来自Sulzer AG的OPTIFLOW填料。根据本发明，至少侧部取出是通过部分冷凝以如下方式在第二塔内进行的：待分离产品作为冷凝物而不是作为蒸汽形式的产品流离开该塔。为此，该塔包括了对于部分冷凝来说重要的重要设计细节。

优选的工艺的优点如下：

-在一个塔中实现了高效分离。而为此目的通常需要多个塔。

-特别地，第一塔的分离效率高且压降小。

-产品损失非常小。

-医药级的产品纯度很高，含量大于97wt％。

-本工艺在PG或TG质量的产品的量方面的灵活性很大。

在本发明的另一种优选实施方式中，在粗VE被进料至第一塔或粗制VEA被进料至第二塔之前，产品流被通入降膜蒸发器(用于脱气)，在其中，特别是低沸点物质(例如残余溶剂)被去除。这里，降膜蒸发器也可以被设计成用于减少粗VE的总氯含量，从而避免后续步骤中的不利腐蚀。

下面参照附图对本发明进行更详细的阐述。

图1示出了本发明的优选工艺的流程图；

图2示出了第一和第二以及(如果需要)第三精馏塔中设置的侧部取出点。

总的来说，图1所示的用于制备TG和PG质量的VE和VEA的过程按照以下组织。

1.第一部分-段，由VE脱气器、第一精馏塔和VE短程蒸发器组成：

-VE脱气器(降膜蒸发器)103，具体用于分离低沸点组分，例如残余溶剂；

-精馏塔105，用于在顶部进一步分离低沸点组分和分离有用产品的未指定异构体，并且用于侧部取出VE以及在底部分离高沸点组分；

-短程蒸发器107，用于分离底部馏分的残余物以及制备产品VE-TG。

2.采用塔109的VE“医药级”精馏段，可选地，只有来自塔105的侧部取出物的一部分或来自塔105的侧部取出物的一部分连同来自短程蒸发器107蒸馏物的一部分被用于精馏，以给出产品VE-PG。

3.乙酰化段111，利用连续或间歇工艺，不使用催化剂，或例如使用例如吡啶的催化剂。

4.第二部分-段，由脱气器、第二精馏塔和短程蒸发器组成：

-VEA脱气器(降膜蒸发器)113，用于分离残余的低沸点组分；

-第二精馏塔115，以VEA-PG作为侧部取出物，并且在底部分离高沸点组分；

-短程蒸发器117，用于分离底部馏分的残余物；

-如果为了有利于制备VEA-TG而实现100％分流，则降膜蒸发器113的底部产品即为VEA-TG。如果TG与PG的分流比较低，则形成的VEA-TG为塔115的顶部产品、从短程蒸发器17形成的蒸馏物和可选的降膜蒸发器113的底部产品的混合物。

为了实施本工艺，通常：

在约185℃和约3mbar的真空下，在降膜蒸发器103中使包含粗VE的产品流脱气。来自前面阶段的残余痕量溶剂(例如甲苯、庚烷等)被去除。如果降膜蒸发器除了产品流的循环，还具有特定的最小停留时间，则它不仅可以用于通过脱气去除易挥发组分，还可以用于降低总氯含量，前提是这对工艺有用并且是有利的。

脱气的VE产品流然后作为进料被添加至第一精馏塔105。在第一精馏塔105的顶部105a，以箭头方向119，其它低沸点组分以及有用产品的未指定异构体被分离。这里，顶部取出物的VE含量应当尽可能低，从而限制VE损失。有用产品VE通过第一精馏塔105的顶部取出的损失小于5％，优选小于1％，理想地小于0.5％(基于单位时间加入塔内的进料中的VE量)。通常，最大的流在侧部取出位置105b从塔取出。最后，高沸点物质和VE在塔105的底部105c以方向121取出。

第一塔105对于本整理工艺十分重要。该塔决定了VEA-PG的最大比例(以及质量)的量级，因为低沸点组分和有用产品的未指定异构体仅在该塔中被分离，进而从工艺中排出。因此，关于塔105的主要要求是，在顶部105去除尽可能不含VE的低沸点组分和有用产品的未指定异构体。如果此工艺运行在最佳情况下，则VE损失可以被限制在小于0.2wt％(基于进料中所含的VE量)。

低沸点组分可以被相对容易地分离，并且其沸点可以适当地低于VE的沸点。这些组分包括例如植二烯和植烯组成的组。有用产品的未指定异构体的分离相对较难。另一方面，高沸点组分也较容易被分离。

根据本发明，塔105如下操作：

-侧部取出物占大约75wt％(基于添加的进料流)，所述取出物具有尽可能高的VE含量，并含有少量的有用产品的未指定异构体和高沸点组分；

-顶部取出物占大约2-4wt％(基于进料流)；

-布置在顶部105a的顶部冷凝器使上升的蒸汽流基本上完全冷凝，以形成回流和顶部取出物；

-根据塔的负荷，塔顶压力优选为约0.5-1mbar并尽可能保持恒定，塔温度在200℃与280℃之间。保持这些主导参数，并依赖于选定的塔105的回流比，可以通过选择回流比而使侧部取出物中的VE含量明显高于95wt％，并使顶部取出物中的VE含量充分低于20wt％。

在塔105底部105c还设置蒸发器(图中未详细示出)，以使其产生一定量的相应于侧部取出物和选定回流比的工艺蒸汽。为了在塔顶分离低沸点组分和有用产品的未指定异构体，如果需要，还可以通过对塔上部的温度进行分级调节来提供回流调节或取出物调节。

塔105的底部流然后被进料至短程蒸发器107，以使高沸点物质与产品流以尽可能小的VE损失(小于0.1％，基于进入精馏塔105的进料中的VE)沿箭头方向123分离。沿方向125被取走的短程蒸发器107的蒸馏物可以作为纯度大于92wt％的产品VE-TG从装置101中取走，和/或与第一塔105的侧部取出物一起被进料至乙酰化段111。

通常，在工艺中作为VE-TG形式形成了比所需要的更多的蒸馏物，因此大部分短程蒸发器107的蒸馏物被进料至乙酰化段。塔105的侧部取出物可以可选地沿箭头方向127被进料至另一个精馏段和/或沿方向129被进料至乙酰化段111。对于后者，这里不作详细描述，因为这对于本领域的技术人员是公知的，并且在本发明中不需要进行特别的改变。此外，这同样适用于短程蒸发器107。

通过在塔109中进行第二精馏，可以制备产品VE-PG。VE-PG基本上是无色的，纯度大于97wt％，并通过部分冷凝器作为侧部取出物沿箭头方向131从装置101取走。在此情况下，顶部取出物和底部取出物可以被返回至乙酰化段111。

基本上以与塔105或115相同的方式来设计塔109，但是由于产品流更小，因此塔109具有更小的尺寸。

还可以操作塔109以使VE-PG可以作为底部取出物从塔中被取走。但在此情况下，由于产品轻微染色，所以质量低于侧部取出物的情况。

作为塔105的侧部取出物、作为短程蒸发器107的蒸馏物或作为塔109的底部和顶部产品而得到的产品流被混合并进料至乙酰化段111。VE纯度基本上为“TG”的混合物可选地在催化剂的存在下与乙酸酐(AAH)反应，以得到生育酚乙酸酯(粗制VEA)和乙酸(AA)。

优选地，在约185℃和2mbar的真空下，在降膜蒸发器113中使粗制VEA脱气。由此去除来自前面阶段的更易挥发组分(例如乙酸、乙酸酐)。纯度大于92％的VEA在降膜蒸发器113的底部获得。降膜蒸发器113的产品已经满足对技术质量的VEA的规定，因此可以作为VEA-TG通过工艺管线113从装置取出。

为了制备VEA-PG，脱气的VEA作为进料被添加至第二精馏塔115。在那里，VEA-PG在侧部取出位置115b被取走，按照目前适用的规定，此VEA-PG的纯度大于97％，优选至少97.5％，并且基本上是无色的。

在塔115的顶部115a，VEA与有用产品的未指定异构体的混合物被分离，然后沿箭头方向135与短程蒸发器117的蒸馏物流混合，并且可选地与蒸发器113的产品流混合。这里，顶部取出物优选约占5％(基于添加至塔115的进料流)。

在塔115的底部115c，VEA与少量高沸点组分的混合物被取出。此混合物最后被进料至短程蒸发器117，以使高沸点组分沿箭头方向137被分离(以尽可能低的VEA损失)。上文已提及，VEA-TG是由以下各流最终形成的：短程蒸发器117的蒸馏物，以及塔115的顶部取出物，还有可选的降膜蒸发器113的并未添加至塔115的那部分产品。

降膜蒸发器113与塔115分别以与前述两个类似装置103和105基本相同的方式形成。

在短程蒸发器117中，来自第二塔115的底部产品被进一步分离(上文已提及)。例如，得到包含约10％的VEA的高沸点残余物和包含约95-96％的VEA的蒸馏物。这里，由于馏出比D/F很高，残余物造成的VEA损失优选小于0.1％(基于塔115的进料中的VEA)。

在特别优选开发的装置中，塔105和115以及(如果需要)塔109装有Optiflow填料(Sulzer Optiflow C36)。而且，全部三个塔均具有设置在顶部的冷凝器和在底部提供的蒸发器。这些精馏塔常用的常规部件是本领域技术人员所公知的，因此无需详细描述或在附图中示出。

因此，本发明的VEA整理段已被证实十分稳定且经济。研究表明，作为侧部取出物取走的VEA-PG具有大于97.5％的VEA含量。此外，应当在本文中提及，在整个得到VEA-TG和VEA-PG的VEA整理过程中，只得到单一的废料流。该废料流为来自短程蒸发器117的残余物，但是其流率极低。如果该流中的VEA含量约为10％，则整个VEA整理段的VEA损失小于0.1％(基于第二塔的进料中的VEA)。

至于两种产品质量的VEA-TG和VEA-PG的制备，本发明可以实现进料流的各种分流，例如：

-VEA-PG的最大比例为60-75％的PG，因而相应于40-25％的TG(即，60％PG：40％TG的分流或75％PG：25％TG的分流)；

-VEA-PG的最小比例为0％，相应于100％的VEA-TG，因此这时第二塔115未操作。在降膜蒸发器113中，残余的由乙酰化生成的低沸点组分(例如乙酸(AA)和乙酸酐(AAH)被去除。来自降膜蒸发器113的底部流符合对VEA-TG的规定，相应于100％的分流。

对于实施本发明的工艺，具有决定性作用的是至少在塔115中、优选另外在塔105中以及(如果需要)在塔109中通过部分冷凝的侧部取出。因此在参考具体实施例对VE和VEA的纯化作更详细的描述之前，将更详细地描述此侧部取出部。

在图2所示的本发明的两个精馏塔105、115和109的剖面图中，逆流流动表现为精馏塔内下降的回流流31与上升的蒸汽流33，在侧部取出点区域，蒸汽从底部到顶部流动通过填料和侧部取出的分离元件，而回流从顶部到底部在导管内流动。

分配器35存在于侧部取出点的下方区域，该分配器35重新分配由侧部取出部上方的收集床37得到的回流。为了避免(蒸汽形式的)侧部取出物被液体污染，加装半层Mellapak 250X作为挡溅板39。在上述层39的正上方，设置用于侧部取出的收集器41。收集器41例如注入存水弯43并向用于取走待分离出蒸汽冷凝物的出口45开口。在收集器41上方，接着一个侧部取出物部分冷凝器47，该冷凝器47例如是一个U型管束的热交换器的形式，并且用于生成蒸汽冷凝物。优选地，存在总取出物收集器37作为最高元件，该收集器37将所述的回流从侧部取出点的上部穿过部分冷凝器47转移入较低的分配器35中。优点在于，收集器37实施总取出，使得侧部取出物不会受回流的污染或不会不利地影响侧部取出物的颜色。

根据本发明，侧部取出通过将在塔中向上的蒸汽相进行部分冷凝来实现。这样的优点在于，蒸汽冷凝物(即，并非蒸汽形式的产品流)作为侧部取出物被取出，因此由取出并由于液体的更小体积流而产生的压降明显降低了。因为取出包括部分冷凝，所以还得到附加的纯化阶段，该附加的纯化阶段也证明是特别有利。

还应当指出的是，参考图1描述的工艺仅代表本发明的一种实施方式，具体来说，在权利要求1定义的保护范围内，用于实施本工艺的装置101的开发可以在不同的方面有变化。因此，例如可以简化装置101，以使只能进行VEA产品的制备以及(如果需要)VE-TG的整理，从而可以省略塔109。此外，如上所述的部分侧部取出可被独立地用于纯化VE和VEA，而不受本发明工艺的限制。当然，部分侧部取出还可用于整理或纯化其它物质(例如VE和VEA)，这些物质沸点高且对温度敏感，并通常采用精馏塔来纯化。

现在通过具体实施例来详细描述参考图1和图2的上述工艺。

在185℃和约3mbar下，在降膜蒸发器中对合成制备的粗VE进行脱气，所述粗VE包含约92-94％的VE、1-2％的低沸点物质(主要为植二醇)、约2-3％的有用产品VE的未指定异构体以及约1-2％的高沸点组分。在180-250℃的温度下，脱气的粗VE被进料至精馏塔105的大致中部，精馏塔105包含高度为6-8m的Sulzer Optiflow C36型填料。塔顶压力为0.5-1mbar。在塔的顶部，约2-4％的进料流作为包含约3％的VE的顶部取出物被取走。该塔在约10-20的回流比下操作。侧部取出点位于进料流入点下方约2-3m的填料高度处。在侧部取出位置，VE含量约为97％的约75％的进料流被取走。通过调节部分冷凝器的正流(forwardflow)温度来建立所需的流率。在260-270℃的温度下，在塔底得到的产品仍包含约80-84％的VE。现在将此底部产品进料至在约0.1-0.2mbar的压力下操作的短程蒸发器。残余物仍含有约2-5％的VE，而蒸馏物中的VE含量超过92％。通过塔顶取出物和短程蒸发器的残余物损失的VE小于0.3％(基于塔进料中的VE)。

在180-250℃的温度下，可以将VE含量大于95％的塔105的侧部取出流的一部分或侧部取出流与VE短程蒸发器的蒸馏物的混合物的一部分进料至VE“医药级”精馏塔109的大致中部，该塔装有高度为6-8m的Sulzer Optiflow C36型填料。塔顶压力为0.5-1mbar。在塔的顶部，约5-15％的进料流作为VE含量为80-90％的顶部取出物被取走。该塔在约3-5的回流比下操作。侧部取出点位于进料流入点下方约2-3m的填料高度处。在侧部取出位置，VE含量大于98％的约60％的进料流被取走。通过调节部分冷凝器的正流温度来建立所需的流率。在260-270℃的温度下，在塔底得到的产品仍包含约95-97％的VE，并与顶部取出物一起加入用于乙酰化的混合物。

在含VE的混合物的乙酰化以及大部分易挥发组分(例如乙酸和乙酸酐)的去除之后，在185℃和约2mbar的压力下，在降膜蒸发器中对粗制VEA进行脱气，其中所述含VE的混合物包含塔105的侧部取出物、短程蒸发器107的蒸馏物和可选的塔109的顶部和底部产品。在降膜蒸发器底部得到含量大于92％的VEA，这已满足对技术质量的VEA(VEA-TG)的规定。

在180-250℃的温度下，脱气的VEA被进料至精馏塔115的大致中部，该塔装有高度为6-8m的Sulzer Optiflow C36型填料。通常，塔115的进料流中的VEA含量约为96％。塔顶压力为0.5-1mbar。在塔的顶部，约5％的进料流作为VEA含量为80％的顶部取出物被取走。该塔在约15-30的回流比下操作。侧部取出点位于进料流入点下方约2-3m的填料高度处。在侧部取出位置，依赖于VEA-PG的所需量，VE含量大于97％的约40-75％的进料流被取走。通过调节部分冷凝器的正流温度来建立所需的流率。依赖于设定的分流比，在260-270℃的温度下，在塔底得到的产品仍包含约95-97％的VEA。现在将此底部产品进料至在约0.1-0.2mbar的压力下操作的VEA短程蒸发器。残余物仍含有约10％的VEA，而蒸馏物中的VEA含量为95-96％。由于蒸馏物比率很高(约97％)，因此通过VEA短程蒸发器的残余物损失的VEA小于0.1％(基于塔115进料流中的VEA)。作为塔115的顶部取出物、VEA短程蒸发器的蒸馏物以及(依赖于VEA-PG与VEA-TG的所需分流比)可选的塔115的进料流的一部分的混合物，得到VEA-TG。通过此工艺，可以在0％的PG(相应于100％的TG)与75％的PG(相应于25％的TG)之间改变VEA-PG与VEA-TG之比。