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维生素E乙酸酯的合成工艺研究

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前言

第一章 路线选择

1 研究背景

2 合成路线选择

2.1 维生素E乙酸酯合成路线选择

2.2 TMHQ合成路线选择

3 合成条件选择

3.1 TMP法氧化剂的选择

3.2 TMBQ还原剂的选择

3.3 维生素E乙酸酯的合成条件选择

第二章 目标化合物的合成

1 仪器与试剂

2 分析方法与制备条件探索

2.1 分析方法

2.2 制备TMBQ条件探索

2.3制备TMHQ条件探索

2.4 制备维生素E乙酸酯条件探索

3 实验步骤

3.1 2,3,5-三甲基苯醌的制备

3.2 2,3,5-三甲基氢醌的制备

3.3维生素E乙酸酯的制备

第三章 图谱解析

1 2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)

1.1质谱图(MS)

1.2 1H-NMR (DMSO,400 MHz)

2 2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)

2.1质谱图(MS)

2.2 1H-NMR (DMSO,400 MHz)

3 维生素E乙酸酯

3.1维生素E乙酸酯气相图

3.2质谱图(MS)

3.3 1H-NMR (CDCl3,400 MHz)

3.4 13C-NMR \(CDCl3\)

结论

参考文献

文献综述:2,3,5-三甲基氢醌合成简介

致谢

攻读硕士期间发表的论文

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摘要

目的:改进维生素E乙酸酯的合成工艺,增加产品收率,降低生产成本,简化实验操作,减少环境污染。
  方法:以2,3,6-三甲基苯酚为原料合成2,3,5-三甲基苯醌过程进行正交实验,以优选条件合成2,3,5-三甲基苯醌,再经还原反应制得2,3,5-三甲基氢醌,再与异植物醇缩合制得α-生育酚,再与乙酸酐反应制备维生素E乙酸酯。
  结果:用价格低廉的原料使用改进后的工艺成功制备了目标化合物,目标化合物与关键中间体经质谱和磁共振谱确认了结构。
  结论:改进后的工艺,生产成本低,原料廉价易得,具有工业生产潜力。

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