气相预掺杂和中子辐照掺杂组合的区熔硅单晶的生产方法

摘要

本发明涉及一种区熔硅单晶的生产方法，特别涉及一种气相预掺杂和中子辐照掺杂组合的区熔硅单晶的生产方法。该方法包括气相预掺杂阶段的装炉、抽空、充氩气、掺杂、等径生产工艺，其特征在于：在所述的等径生长工艺中，利用区熔硅单晶炉电气控制系统进行如下操作：当按下触摸屏给定下转电机正向、反向运动及加热线圈移动的指令后，下转电机带动单晶按照设定的时间进行正向反向运动；正向转动1～90秒后再变回反向转动，如此往复运动；加热线圈移动后，使加热线圈的中心与下轴的中心重合或偏离1－50mm。经本方法生产的区熔硅单晶，降低了硅单晶的径向及轴向电阻率不均匀性问题，提高了硅单晶的稳定性及可靠性。从而满足了用户对气相预掺杂和中子辐照掺杂组合的区熔硅单晶的需求。

说明书

技术领域

本发明涉及一种区熔硅单晶的生产方法，特别涉及一种气相预掺杂和中子辐照掺杂组合的区熔硅单晶的生产方法。

技术背景

众所周知，现代信息技术和现代电子技术的核心是半导体技术，而半导体硅单晶材料(根据2000年的统计：半导体硅单晶材料占全球半导体材料的95％以上)。在半导体硅单晶的生产过程中主要采用直拉法或区熔法生产。其中，直拉法生产的硅单晶由于单晶内的氧含量高而引起电阻率热不稳定性和可逆性，造成直拉硅单晶在高频高压器件和功率器件等半导体器件制造过程中归一化困难和性能参数的不足。区熔硅单晶由于其生产特点，相对杂质总量低(特别是氧含量较直拉单晶低两个数量级)是制造功率器件的优秀材料。长期以来，由于区熔硅单晶传统上大量采用中子辐照掺杂的方式对单晶进行掺杂，其生产周期长，生产成本高，生产规模受核反应堆的生产能力限制，极大的限制和影响了区熔单晶的产业发展。

本发明是在专利号为03109067.2、名称同样为《气相预掺杂和中子辐照掺杂组合的区熔硅单晶的生产方法》专利(与本发明为同一申请人)的基础上对气相掺杂阶段的工艺进行补充及改进。经技术人员多次试验，尤其在抽空充气、掺杂及等径生长工艺中，其使用炉膛压力的大小、混合气体的浓度大小以及等径保持直径、拉速、转速的大小都是能否成功实现气相预掺杂和中子辐照掺杂组合的区熔硅单晶的关键问题。同时还仍然存在着硅单晶径向及轴向电阻率不均匀性过高的问题。如果要解决这一问题还需要研制为实施该生产方法配套使用的区熔硅单晶炉控制部分。

发明内容

鉴于上述技术存在的问题，本发明的目的在于：为降低区熔硅单晶的径向及轴向电阻率不均匀性问题，提高硅单晶质量的稳定性及可靠性，特提供一种气相预掺杂和中子辐照掺杂组合的区熔硅单晶的生产方法。同时为实施该方法又提供一种区熔硅单晶炉电气控制系统。

经本方法生产的区熔硅单晶，降低了硅单晶的径向及轴向电阻率不均匀性问题，提高了硅单晶的稳定性及可靠性。从而满足了用户对气相预掺杂和中子辐照掺杂组合的区熔硅单晶的需求。

本发明采取的技术方案是，一种气相预掺杂和中子辐照掺杂组合的区熔硅单晶的生产方法，包括气相预掺杂阶段的装炉、抽空、充氩气、掺杂、等径生产工艺，其特征在于：在所述的装炉、抽空、充氩气工艺中具有以下操作：打开真空泵及抽气管道阀门，对炉室进行抽真空，真空度达到所要求值时，关闭抽气管道阀门及真空泵，向炉膛内快速充入氩气；同时打开排气阀门进行流氩；充气完毕后，对多晶硅棒料进行预热，预热使用石墨预热环，使用电流档，预热设定点25-40％，预热时间为10-20分钟；

在所述的掺杂工艺中具有以下操作：首先设定掺杂气体设定值，通过触摸屏打开掺杂气体、氩气、入炉电磁阀及气体压力，这时，掺杂气体、氩气、入炉气体质量流量计按照给定的流量设定控制各个流量，压力控制器按照给定的气体压力设定控制掺杂箱系统气体的压力，并将多余的气体排出系统，再将混合后的掺杂气体通过掺杂气体质量流量计按照设定进入炉室；

在所述的等径生长工艺中，利用区熔硅单晶炉电气控制系统进行如下操作：当按下触摸屏给定下转电机正向、反向运动及加热线圈移动的指令后，下转电机带动单晶按照设定的时间进行正向反向运动；正向转动1～90秒后再变回反向转动，如此往复运动；加热线圈移动后，使加热线圈的中心与下轴的中心重合或偏离1-50mm。

所述实施该方法所使用的区熔硅单晶控制系统包括中心控制部分、电机控制部分、控制面板及掺杂气体控制部分；所述的中心控制部分包括含有通讯模块且与输入输出模块、模拟量输入输出模块相连的可编程逻辑控制器；所述的电机控制部分包括数字运动控制器、互连模块、手动调速编码器、伺服驱动器及伺服电机；所述的掺杂气体控制部分包括气体保护部分使用的氩气、氮气的气体质量流量计及掺杂箱部分；所述的控制面板为触摸屏式控制面板，其中，触摸屏控制面板与可编程逻辑控制器的通讯模块连接；可编程逻辑控制器通过串口与数字运动控制器连接；可编程逻辑控制器的输入输出模块通过辅助继电器分别与两块互连模块及所述的掺杂控制部分的氩气、氮气的气体质量流量计、掺杂箱部分连接；所述的手动调速编码器与数字运动控制器的X-E轴插口连接；两块互连模块分别与数字运动控制器的X-W轴和E-H轴插口连接，所述的伺服电机包括上转电机、下转电机、上速电机、下速电机及线圈移动电机且分别连接伺服驱动器，并通过伺服驱动器与两块互连模块的上转、下转、上速、下速及线圈插口连接。

为实施本生产方法，作为操作控制部分的触摸屏起到了很关键的作用。其内部功能强大，可以在同一个屏幕下显示多个控制界面，根据事先设计好的程序完成操作者所操作的动作。区熔硅单晶炉的触摸屏分为4个界面：1、主画面。包括：上下速的控制和显示部分；电压、电流、功率的转化开关及显示；线圈移动的开关和显示部分；液压套筒上下移动开关；定时器的开关和显示等等；2、设置。包括：上下速的快速移动；定时器的时间设置；以及线圈的快速移动等等。3、气体真空。包括：真空泵开关及真空度的显示；氩气快速和慢速的充气开关及氩气慢速充气流量的设定和显示：上下排气阀的开关等等。4、气体掺杂：掺杂气流量设定；氩气流量设定；入炉流量设定；掺杂气系统压力设定及各个电磁阀的开启、关闭。而且触摸屏可以和可编程逻辑控制器配合使用，所以大大的省去了因为自锁或者互锁时所需要的继电器以及排线，而且节省了很大的空间。

可编程逻辑控制器作为这台设备的中心控制部分，起到了承上启下的作用。当操作者在触摸屏上发出给定信号并传输到可编程逻辑控制器中，可编程逻辑控制器按照已编好的程序控制其外部的辅助继电器，再由辅助继电器将控制信号传输给控制部件完成动作。而且可以根据选用的不同的输入，输出模块接受不同种类的信号源的信号，并且可以通过改变其内部程序而改变输入和输出的比例。可编程控制器最大的优点在于可以和多种元器件配合使用，例如触摸屏、数字运动控制器等。

电机控制部分主要是采用了手动调速编码器、数字运动控制器、伺服电机驱动器、以及伺服电机与可编程控制器相结合的控制方法。其中心控制部分就是数字运动控制器，它是现在世界上比较先进的独立控制器之一，它具有强大的功能，可以通过程序同时控制多个轴的行程、速度、加速度、减速度、延时等多种控制。例如：在生长气相掺杂区熔硅单晶过程中，对下转正反转改变的控制方面、线圈移动等方面，都可以通过改变其内部程序而完成。再加上与伺服电机驱动器和伺服电机配合使用，使得其准确性和稳定性也得到了保障。

掺杂箱部分主要是为了生长气相掺杂单晶而专门设计的，其内部包括气体质量流量计、气体压力控制器及电磁阀，其主要作用就是将掺杂气体与氩气相混合，在适当的时候由操作者通过触摸屏给可编程逻辑控制器一个给定信号打开相应的电磁阀，再通过压力控制器将多余的气体排出后，将所需流量的掺杂气体进入炉室，生长气相掺杂单晶。其控制主要是通过触摸屏设置好每个气体质量流量计的流量后，将每个气体质量流量计的控制信号，通过与可编程逻辑控制器事先设定好的通讯地址在可编程逻辑控制器中转换为质量流量计的输入信号，输入给质量流量计，控制气体流量的大小。再通过质量流量计反馈给可编程逻辑控制器，经过其内部的处理后，输入到触摸屏的数字显示部分，显示其流量。使其在对气相掺杂区熔硅单晶电阻率的控制上达到精准。

附图说明

图1是本发明掺杂工艺的混合气路示意图并作为摘要附图。

图2是区熔硅单晶炉电气控制系统原理框图。

图3是图2中掺杂箱内部原理框图。

具体实施方式

气相预掺杂和中子辐照掺杂组合的区熔硅单晶的生产方法包括两个阶段，首先是气相预掺杂后，在进行中子辐照掺杂。

参照图1、2、3、在所述的抽空充气工艺中，当充气压力达到相对压力0.2bar-6bar时，停止快速充气，改用慢速充气。在所述的等径生长工艺中，等径保持的直径为20mm-220mm；等径保持的拉速为1mm/min-5mm/min，等径保持的下轴转速为1rpm-30rpm。在所述的掺杂工艺中，使用的掺杂气体是磷烷(PH₃)、硼烷(B₂H₆)，磷烷(PH₃)与氩气(Ar)的混合气体、硼烷(B₂H₆)与氩气(Ar)的混合气体四种掺杂气体中的任意一种；在四种掺杂气体中，磷烷(PH₃)或硼烷(B₂H₆)所占的浓度比例为0.0001％-100％。

在抽空工艺中，炉膛压力的使用是根据硅单晶直径的大小决定。例：3″单晶使用0.5bar(相对压力)，而4″单晶使用1bar(相对压力)。

在掺杂工艺中使用的掺杂气体包括四种：1.磷烷(PH₃)其浓度为100％，2.硼烷(B₂H₆)其浓度为100％，3.磷烷(PH₃)与氩气(Ar)的混合气体其浓度相对氩气(Ar)的0.0001％-100％，4.硼烷(B₂H₆)与氩气(Ar)的混合气体其浓度相对氩气(Ar)的0.0001％-100％。配制不同浓度的混合气体是根据硅单晶电阻率的需要，当硅单晶电阻率较低时，可配制较高浓度的混合气体；当单晶电阻率较高时，可配制较低浓度的混合气体，例如当单晶电阻率为N型50Ωcm时，所需磷烷(PH₃)的浓度约为0.5％(相对氩气)。

在等径生长工艺中，等径保持直径根据所需硅单晶的直径大小决定。例：3″硅单晶等径保持直径为80mm，4″硅单晶等径保持直径为105mm。等径保持的拉速及下轴转速同样也是根据所需硅单晶直径的大小来确定。例：3″等径保持的拉速为3mm/min，下轴转速为6rpm，4″硅单晶等径保持的拉速为2.8mm/min，下轴转速为5rpm。

在等径生产工艺中，使用下轴正向、反向转动，如此往复运动时间的设定是根据不同直径硅单晶在等径保持的下轴的转速而确定的。如果硅单晶在等径保持的下轴转速大，其设定的往复运动的时间就小，相反，如果硅单晶在等径保持的下轴转速小，其设定的往复运动的时间就大。例：如果硅单晶在等径保持的下轴转速为6rpm，其设定的往复运动的时间应为25秒左右；加热线圈的中心相对于下轴中心的重合或偏离一定距离，是根据硅单晶的直径不同而确定的，例如3″单晶其加热线圈的中心与下轴的中心重合或允许在10mm距离内偏离。

所述的掺杂箱部分包括氩气、掺杂气、入炉使用的气体质量流量计、压力控制器及电磁阀；其中电磁阀分别通过辅助继电器与可编程控制器的输入输出模块连接；氩气、掺杂气、入炉使用的气体质量流量计、压力控制器与可编程逻辑控制器的输入输出模块连接。

所述的触摸屏式控制面板采用的是eView的MT510T10.4TFT彩色触摸屏。

所述的可编程逻辑控制器为欧姆龙公司生产的C200HG型可编程逻辑控制器，其输入、输出点为欧姆龙公司生产的ID216型输入模块及OD219型输出模块，采用的模拟量输入模块及模拟量输出模块均为欧姆龙公司生产的AD003型模拟量输入模块及DA003型模拟量输出模块。

所述的数字运动控制器为GALIL公司生产的DMC2280型数字运动控制器，伺服电机驱动器为日本安川公司生产SGDM08ADA型伺服电机驱动器，其控制上转、下转、上速、下速四个轴的伺服电机均为日本安川公司生产的SGMAH-08AAA41型交流伺服电机，控制线圈移动的伺服电机为日本安川公司生产的SGMAH-08A1A41型交流伺服电机。

所述的气体保护部分的氮气、氩气使用的气体质量流量计均为BROOKS公司生产的5850型、5851型气体质量流量计；掺杂箱部分的掺杂气、氩气及入炉使用的气体质量流量计及其压力控制器均为BROOKS公司生产的5850型气体质量流量计和5866型压力控制器。

区熔硅单晶炉电气控制系统流程分为两大部分：

中心控制部分流程为：操作者通过触摸屏发出指令，经过数据线到达通讯模块，再经过通讯模块对信号的改变后发送到可编程逻辑控制器。再由可编程逻辑控制器按照事先所编辑好的程序，在其内部进行运算后分三路输出。第一路：作为电机的控制信号输入到数字运动控制器，对电机的运动进行控制。第二路：根据各个输入点的输入信号，通过输出点控制辅助继电器来完成区熔硅单晶炉整体继电器部分的控制。第三路：通过模拟量(电压)输出单元输出电压信号，对掺杂箱中的气体质量流量计及掺杂箱外的气体质量流量计的设定值进行控制。气体质量流量计的反馈信号、真空计的反馈信号、电源电压的反馈信号、及电源电流反馈信号通过电流/电压转换模块后的信号等多个反馈信号都是经过模拟量(电压)输入单元反馈到可编程逻辑控制器中，经过信号的处理后，反馈到触摸屏的显示部分，显示所控制的情况。

电机控制部分流程为：通过各个轴(上转、下转、上速、下速、线圈移动)的手动调速编码器经过数据线向数字运动控制器输入给定信号，经过数字运动控制器内部已设定好的程序的运算结果，通过数据线与互连模块的相应插口连接，再分别使用数据线通过互连模块的相应插口分别向(上转、下转、上速、下速、线圈移动)各轴的伺服驱动器输入控制信号，控制各个轴的各项运动。再通过各个伺服电机上本身自带的编码器用数据线将反馈信号分别分为两路，反馈给各个不同的电机控制系统中，一路作为负反馈通过编码器电缆输入给伺服电机驱动器的相应插口上，使其与电机形成一闭环回路，使电机在运转速度的准确和稳定方面上更加安全可靠。另一路作为位置信号输入给数字运动控制器，用于控制伺服电机的行程和延时的时间，再由数字运动控制器输入给可编程逻辑控制器，在其内部做比例的转换后，再将信号输入到控制触摸屏进行数字显示，使操作者可以清楚的看到电机的运动速度，并做出相应的控制。

另外，可编程逻辑控制器所控制的辅助接触器各触点的接线通过接线排转换成数据线后与互连模块的相应插口相连接控制各个轴电机的运动方向及快速与慢速的切换。操作者可以轻松的通过触摸屏给定可编程逻辑控制器控制信号，来完成以上动作。

区熔硅单晶炉电气控制系统在气相掺杂区熔硅单晶生长中的主要应用：

1.通过下转手动调速编码器经过数据线向数字运动控制器输入给定信号，经过数字运动控制器内部已设定好的程序的运算结果，通过数据线与互连模块的相应插口连接，再分别使用数据线通过互连模块的相应插口分别向下转的伺服驱动器输入控制信号，控制下转电机的运动。再通过下转伺服电机上本身自带的编码器用数据线将反馈信号分别分为两路，一路作为负反馈通过编码器电缆输入给伺服电机驱动器的相应插口，使其与电机形成一闭环回路。另一路作为位置信号输入给数字运动控制器，用于控制伺服电机的行程和延时的时间，再由数字运动控制器输入给可编程逻辑控制器，在其内部做比例的转换后，再将信号输入到触摸屏进行下转速度的数字显示。同时通过触摸屏给定下转正向、反向运动的指令，以及正向、反向运动的时间的设定，经过可编程逻辑控制器、数字运动控制器、伺服驱动器来控制下转电机按设定的时间进行正向、反向运动，从而在区熔气相掺杂硅单晶生长中由下轴带动单晶按照设定的时间进行正向、反向运动。

2.通过加热线圈手动调速编码器经过数据线向数字运动控制器输入给定信号，经过数字运动控制器内部已设定好的程序的运算结果，通过数据线与互连模块的相应插口连接，再分别使用数据线通过互连模块的相应插口分别向加热线圈的伺服驱动器输入控制信号，控制下转电机的运动。再通过下转伺服电机上本身自带的编码器用数据线将反馈信号分别分为两路，一路作为负反馈通过编码器电缆输入给伺服电机驱动器的相应插口，使其与电机形成一闭环回路。另一路作为位置信号输入给数字运动控制器，用于控制伺服电机的行程和延时的时间，再由数字运动控制器输入给可编程逻辑控制器，在其内部做比例的转换后，再将信号输入到触摸屏进行加热线圈移动距离的数字显示。

3.掺杂箱部分对于气相掺杂区熔硅单晶的生长非常关键，是通过触摸屏设置好掺杂气体、氩气、入炉气体质量流量计的流量及压力控制器的压力，这些控制信号通过与可编程逻辑控制器事先设定好的通讯地址在可编程逻辑控制器中转换为质量流量计及压力控制器的输入信号，输入给质量流量计及压力控制器，控制气体流量的大小及掺杂箱系统的压力；同时通过触摸屏给可编程逻辑控制器一个给定信号打开掺杂气体、氩气、入炉电磁阀，这时，掺杂气体、氩气、入炉气体质量流量计按照给定的流量设定控制各个流量，压力控制器按照给定的压力设定控制掺杂箱系统的气体压力，并将多余的气体排出系统，混合后的掺杂气体通过掺杂气体质量流量计按照设定值进入炉室，生长气相掺杂区熔硅单晶。其控制主要是通过触摸屏再通过质量流量计反馈给可编程逻辑控制器，经过其内部的处理后，输入到触摸屏的数字显示部分，显示其流量。使其在对区熔气相掺杂硅单晶电阻率的控制上达到精准。