一种蓝宝石(Al2O3单晶)生长技术

摘要

本发明公开了一种Al2O3单晶体生长方法。其生长出的Al2O3单晶体质量好、成品率高、适用于工业化生产。本发明是在坩埚下降法或热交换法的基础上，增加了一个搅拌器，加热使坩埚内的Al2O3原料全部熔化，籽晶与熔体之间形成一个“固－液”界面后，搅拌器进入熔体“固－液”界面上方位置，开始转动，搅拌器的搅拌作用在熔体中形成强迫对流，排出熔体内残存气体形成的气泡，从而达到提高单晶体质量的目的。

说明书

技术领域：

本发明涉及一种晶体生长技术，更具体的是一种蓝宝石(Al₂O₃单晶)生长技术。

技术背景：

蓝宝石(sapphire)即Al₂O₃单晶体，具有熔点高(2050℃左右)、硬度高、导热性好、透过光波段宽、电绝缘性好、耐强酸、强碱腐蚀等特点。由于Al₂O₃为同成份熔化的化合物，因此可用“熔融-凝固”的方法来生长Al₂O₃单晶。目前生长Al₂O₃单晶的方法主要有提拉法、导模法、下降法、平移法、热交换法等，这些方法各有其特点。其中下降法及热交换法两种方法的基本原理及装置都比较接近，可以生长较大的Al₂O₃单晶、成本低而被广泛采用。

目前通用的Al₂O₃单晶生长装置，如图1所示，主要包括坩埚(4)、加热器(5)、反射绝热屏(9)、带水冷夹层的真空室(10)、内电极(11)、水冷电极结头(12)等。常用感应加热或电阻加热的方法使原料熔化。

下降法：在坩埚圆锥底部的圆管中放入籽晶，坩埚中装入Al₂O₃原料，放置到坩埚杆上(7)的坩埚托上(6)，整个系统抽真空后，充入保护气体。加热使坩埚中的Al₂O₃原料全部熔化并与籽晶形成一个“固-液”界面后，下降坩埚杆及坩埚，随着坩埚进入保温区，坩埚内的熔体将自下而上缓慢结晶(即“固-液”界面在坩埚中上移)，直到坩埚中的熔体全部结晶完毕。

热交换法：在坩埚圆锥底部的圆管中放入籽晶，坩埚中装入Al₂O₃原料，放置到坩埚杆上(7)的坩埚托上(6)，整个系统抽真空后，充入保护气体。加热使坩埚中的Al₂O₃原料全部熔化并与籽晶形成一个“固-液”界面后，通过加热器(5)、反射绝热屏(9)和籽晶冷却装置造成一个上高下低的温度分布状态，通过降温使“固-液”界面逐步上移，从而达到全部结晶的目的。

目前常用的这些生长蓝宝石单晶的技术普遍碰到的一个主要难题是所生长的蓝宝石晶体中极易产生气泡。大的气泡会形成毫米量级的空洞，小的气泡则表现为大量云雾状的散射颗粒，严重影响蓝宝石单晶的质量和成品率。虽然下降法或热交换法比提拉法的气泡问题少些，但生产出来的晶体仍存在质量不高、成品率低等问题。

发明内容：

本发明克服了现有方法的不足，提供了一种方法简单、晶体质量好、成品率高、适用于工业化生产蓝宝石的方法。

本发明是在上述常规的下降法或热交换法的基础上增加一个搅拌器。在晶体结晶过程中，用机械方式不断搅拌结晶前阵上方的熔体。搅拌器由搅拌杆(1)、搅拌头(2)及搅拌叶片(3)构成，搅拌头(2)及搅拌叶片(3)由熔点高于2050℃的金属或合金制成，所以可用金属钼或钼合金或金属铱或铱合金来制作。搅拌器通过密封结(8)、电动机、减速箱、直线导轨、系盖及电器控制装置等使搅拌器能上下移动和转动，从而达到能在晶体结晶的不同阶段，按需要调整搅拌器位置。在原料熔化阶段搅拌器置于坩埚上方，加热使坩埚中的原料全部熔化并与籽晶形成一个“固-液”界面后，下移搅拌器直到搅拌叶片(3)进入熔体到“固-液”界面上方位置，开始转动。搅拌器的搅拌作用在熔体中形成强迫对流，排出熔体内残存气体形成的气泡。

对于下降法：加热使坩埚中的原料全部熔化并与籽晶形成一个“固-液”界面后，下移搅拌器直到搅拌叶片(3)进入熔体到“固-液”界面上方位置。转动搅拌器进行搅拌，搅拌器一直维持在固定位置不动，通过坩埚不断下移，搅拌叶片(3)始终维持在“固-液”界面上方，直到全部熔体结晶，搅拌叶片(3)移出熔体。

对于热交换法：加热使坩埚中的原料全部熔化并与籽晶形成一个“固-液”界面后，下移搅拌器直到搅拌叶片(3)进入熔体到“固-液”界面上方位置。转动搅拌器进行搅拌，随着“固-液”界面上移，同步向上移动搅拌器，使搅拌叶片(3)始终处在“固-液”界面上方位置，直到结晶过程完成。

本发明在生长晶体过程中，由于搅拌器的作用，在熔体中产生强迫对流，有利于熔体中气体排出，从而达到排出气泡、提高单晶体质量、提高成品率的目的。对于各种掺入少量掺杂离子的掺杂宝石晶体如Ti³⁺:Al₂O₃、Cr³⁺:Al₂O₃等晶体生长，由于搅拌器产生的熔体强迫对

流有助于更快地带走结晶面上因排杂作用而聚集的掺杂离子，因而可起到使掺杂更加均匀，容许生长速度更快的作用。

附图说明：

图1是蓝宝石生长装置的示意图。

图2是坩埚下降法蓝宝石生长过程示意图。

图3是热交换法蓝宝石生长过程示意图。

具体实施方式：

对于下降法：

①如图2(a)所示，搅拌器先置于坩埚上方。在坩埚圆锥底部的圆管中放入籽晶，坩埚中装入Al₂O₃原料，放置到坩埚杆上的坩埚托上，整个系统抽真空后，充入保护气体。加热使坩埚中的Al₂O₃原料全部熔化，并使底部的籽晶保持结晶状态。

②如图2(b)所示，籽晶与熔体之间形成一个“固-液”界面后，下移搅拌器直到搅拌叶片进入熔体到“固-液”界面上方位置。

③如图2(c)所示，转动搅拌器，下移坩埚杆及坩埚进入保温区，随着坩埚进入保温区，坩埚内的熔体将自下而上缓慢结晶，“固-液”界面相对坩埚上移，晶体逐步长大，搅拌叶片在搅拌过程中保持在“固-液”界面上方。搅拌器的搅拌作用在熔体中形成强迫对流，排出熔体内残存气体形成的气泡。

④如图2(d)所示，随着坩埚移出加热区，搅拌叶片也离开熔体，全部结晶完毕，生长过程结束。

对于热交换法：

①如图3(a)所示，搅拌器先置于坩埚上方。在坩埚圆锥底部的圆管中放入籽晶，坩埚中装入Al₂O₃原料，放置到坩埚杆上的坩埚托上，整个系统抽真空后，充入保护气体。加热使坩埚中的Al₂O₃原料全部熔化，并使底部的籽晶保持结晶状态。

②如图3(b)所示，籽晶与熔体之间形成一个“固-液”界面后，下移搅拌器直到搅拌叶片进入熔体到“固-液”界面上方位置。

③如图3(c)所示，搅拌器开始转动，在高温熔体中形成强迫对流，排出熔体内残存气体形成的气泡。随着温度降低“固-液”界面逐步上移，“固-液”界面由下而上移动时，搅拌器同步地向上移动，搅拌叶片始终保持在高温熔体“固-液”界面上方位置。

④如图3(d)所示，晶体结晶过程完成，搅拌叶片离开熔体，生长过程结束，达到全部结晶的目的。