在样本制备期间从TEM样本拆下探针

摘要

一种改进的制备TEM样本的方法。从工件提取样本，并且样本附着到探针以运送到样本支架。样本使用带电粒子束沉积而被附着到样本支架，并且通过在不使用带电粒子束切断该连接的情况下使探针和样本支架相对于彼此移动而被以机械方式与探针分离。

说明书

技术领域

本发明涉及用于透射电子显微镜的样本的制备，具体地讲，涉及使用聚焦离子束在真空室中制备样本。

背景技术

随着半导体几何形状持续缩小，制造越来越依赖于透射电子显微镜(TEM)来监视过程、分析缺陷和调查界面层形态。透射电子显微镜(TEM)允许观察者看见具有纳米数量级的尺寸的特征。与仅对材料的表面成像的SEM相比较，TEM还允许分析样本的内部结构。在TEM中，宽射束撞击样本，并且透射穿过样本的电子聚焦以形成样本的图像。样本必须足够薄以允许一次射束中的许多电子穿过样本并且在相反位置离开。

因为样本必须非常薄以利用透射电子显微镜检查(无论是TEM还是STEM)进行观看，所以样本的制备可能是精细的、耗时的工作。如这里所使用的术语“TEM”表示TEM或STEM，并且提及的制备用于TEM的样本应该被理解为也包括制备用于在STEM上观看的样本。如这里所使用的术语“STEM”还表示TEM和STEM两者。

TEM样本的观看区域的厚度通常小于100 nm，但对于一些应用，样本必须显著更薄。对于在30 nm及以下的高级过程，样本的厚度需要小于20 nm以便避免小规模结构之间的交叠。

虽然能够通过TEM分析来发现的信息可能非常有价值，但创建和测量TEM样本的整个过程在历史上是如此劳动密集并且耗时，以至于将这种类型的分析用于制造过程控制是不实际的。尽管在样本制备中使用FIB方法已将制备用于TEM分析的样本所需的时间减少至仅几个小时，但分析来自给定晶片的15至50个TEM样本并不少见。因此，在TEM分析的使用方面，样本制备的速度是非常重要的因素，对于半导体过程控制而言尤其如此。

在Tomimatsu等人的标题为“Method and Apparatus for Specimen Fabrication”的第6,538,254号美国专利中描述了使用聚焦离子束制备TEM样本的传统方法。使用带电粒子束铣削从工件分离样本。使用带电粒子束沉积或溅射沉积，探针在分离之前被附着到样本。样本随后被从工件释放并且在探针上被运送到样本支架。样本通过离子束沉积而被附着到样本支架，并且然后样本被运送到样本支架。样本使用离子束沉积而被附着到样本支架，并且然后探针通过离子束铣削而被从样本释放。离子束沉积和离子束铣削中的每个步骤都是耗时的。

因此，仍然需要一种改进的更加高效的方法来制备用于在TEM上观看的样本。

发明内容

因此，本发明的目的在于提供一种改进的制备TEM样本的方法。

在优选实施例中，使用离子束蚀刻从工件释放样本。样本使用带电粒子束沉积而被附着到探针。样本移动到样本支架，并且样本被附着到样本支架。随后通过相对于样本支架移动探针，在不使用离子束切断连接的情况下断开连接，探针被从样本拆下。

前面已相当广泛地概述本发明的特征和技术优点，以便可更好地理解下面对本发明的详细描述。将在以下描述本发明的附加的特征和优点。本领域技术人员应该理解，公开的概念和特定实施例可被容易地用作基础以修改或设计用于实现本发明的相同目的的其它结构。本领域技术人员还应该意识到，这种等同构造并不脱离如所附权利要求中所阐述的本发明的精神和范围。

附图说明

为了更完整地理解本发明及其优点，现在参照下面结合附图进行的描述，其中：

图1是本发明的实施例的步骤的流程图；

图2示意性地示出能够被用在本发明的实施例中的双射束系统；

图3是示出将要在较大基底内提取的TEM样本的位置的简化示意表示；

图4A-4D是示出典型的块型TEM原位取出的序列的显微照片图像；

图5A-5D是示出在TEM样本格栅上安装TEM样本的序列的显微照片图像。

附图不意图按照比例绘制。在附图中，在各种图中图示的每个相同或几乎相同的部件由相似的数字表示。为了清楚的目的，每个部件可以不在每个附图中都标记。

具体实施方式

本发明的实施例涉及一种新的制备TEM样本的方法。图1是示出根据本发明的一个实施例创建TEM样本的步骤的流程图。过程中的各种步骤被示出在图2至5D中。本发明适用于被附着到探针以运送到样本支架并且随后被附着到样本支架并且与探针分离的任何类型的样本的制备。

首先，在步骤102中，基底(诸如，半导体晶片)被装载到具有FIB镜筒和SEM镜筒两者的双射束系统中。还参照图2，典型的双射束系统202配置包括具有竖直轴的电子镜筒204和具有相对于竖直方向倾斜(通常倾斜大约52度)的轴的离子镜筒206。晶片优选地由多晶片承载器和自动装载机器人(未示出)转移，如本领域所公知的，但晶片也能够被手工地转移。以下更详细地描述图2。

在步骤104中，确定将要从工件基底提取的样本(包含感兴趣的特征)的位置。例如，基底可以是半导体晶片或其一部分，并且将要提取的部分可包括将要使用TEM观察的集成电路的一部分。能够使用现有技术中已知的各种方法确定样本的位置。例如，能够基于半导体晶片的CAD数据使用坐标定位样本位置。还能够使用图像识别软件自动定位晶片表面上的片晶位置。例如，可从马萨诸塞州的纳蒂克（Natick）的Cognex公司获得合适的图像识别软件。能够通过使用类似特征的样本图像或通过使用来自CAD数据的几何信息来“训练”图像识别软件以定位预期片晶位置。

图3是示出将要使用来自离子束镜筒306的聚焦离子束308在较大基底302内提取的样本300的位置的示意表示。能够使用来自电子镜筒304的电子束观察该过程。在一些实施例中，能够使用电子镜筒304使用扫描透射电子显微镜来观察制备的样本。图4A-4D和图5A-5D是图示该过程的显微照片。在步骤106中，通过利用聚焦离子束308铣削，样本300部份地与基底302分离。离子束铣削被用于表示没有气体辅助的溅射和气体辅助离子束蚀刻两者。

图4A示出在基底302中部分地铣削的样本300。能够使用来自双射束FIB/SEM系统(诸如，可从希尔巴罗（Hillsboro）的FEI 公司或本发明的受让人获得的Helios1200 Expida?1255 DualBeam?系统)的离子束完成这个步骤。接下来，在步骤108中，微探针402的尖端通过离子束引起的沉积而附着到样本300，如图4B中所示，图4B示出将样本300附着到探针尖端402的沉积材料404。在离子束引起的沉积中，在工件表面提供前体气体(诸如，六羰基钨)。前体气体在存在离子束的情况下分解以形成沉积在表面上的非挥发性部分和由真空泵从真空室移除的挥发性部分。许多前体气体是已知的并且例如描述在L.A. Giannuzzi and F.A. Stevens; Introduction to Focused Ion Beams: Instrumentation, Theory, Techniques and Practice; Springer Press (2004)中。当离子束引起的沉积被用于将各部分接合在一起时，它被称为离子束焊接。

样本随后在步骤110中通过进一步FIB铣削而被完全释放并且由探针支撑，如图4C中所示。这个过程通常产生楔形样本300，楔形样本300大约为10 μm x 5 μm x 5 μm。在其它实施例中，样本能够具有片晶的形式。本发明不限于任何特定样本形状。在步骤112中，随后使用附着的微探针402从基底302提起样本300，如图4D中所示。

在步骤114中，样本随后由附着的微探针运送到TEM样本支架504，如图5A中所示。图5C和5D示出与图5A和5B中的样本不同的样本。微探针优选地附着到用于在真空室内移动探针尖端的具有多个自由度的微操纵器。样本支架504可以包括例如TEM指状格栅，TEM指状格栅通常具有三毫米直径并且具有用于在其上附着样本的“手指”或线。在一些实施例中，TEM样本支架优选地被竖直安装到载物台上，以使得TEM样本支架504的竖直轴垂直于样本载物台表面的平面。在图4A中示出的实施例中，样本的竖直轴基本上平行于TEM样本支架504的竖直轴。虽然可以实现其它定向，但为了简单而在这里描述这个定向。

在可选的步骤116中，在一些实施例中，样本随后通过使微探针旋转而被颠倒，以使得样本的基底侧(也被称为背面)朝上。换句话说，样本围绕垂直于样本的竖直轴的轴旋转，以便使样本的顶侧和底侧颠倒。图5B示出接近TEM样本支架的样本的自上而下的示图。在步骤118中，使用离子束引起的沉积(通常通过在样本支架附近沿着样本边缘的长度的大部分沉积)而把样本300附着到样本支架504。

在步骤120中，通过探针和样本之间的相对运动，探针被从样本断开。例如，探针能够移动离开附着到TEM样本支架或载物台支架的样本，TEM样本支架能够在格栅保持静止时移动。探针尖端和样本之间的结合通常小于样本和样本支架之间的结合。探针尖端在一个点被焊接到样本，而样本通常沿着线被焊接到样本支架。申请人已发现：当样本支架和探针移动分开时，探针和样本之间的结合在不损伤样本的情况下断开，并且样本保持附着到样本支架。

不使用离子束铣削切断样本和探针尖端之间的结合。替代离子束铣削，通过以机械方式切断连接，探针尖端不会变钝，并且消除了利用离子束切穿尖端所需的处理时间。相对运动优选地在探针和样本之间的结合弱并且样本和样本支架之间的结合较强的方向上。在图5D中，通过使探针移动离开样本，探针被从样本释放，留下样本附着到样本支架504。在步骤122中，在TEM或STEM上观察制备的样本。

能够部份地或完全地使上述过程自动化。

图2描绘被装备成执行根据本发明的方法的示例性双射束SEM/FIB系统202的一个实施例。可例如从俄勒冈州希尔巴罗的FEI公司，本申请的受让人商业上获得合适的双射束系统。尽管以下提供合适硬件的例子，但本发明不限于在任何特定类型的硬件中实现。

双射束系统202具有竖直安装的电子束镜筒204和相对于竖直方向以大约52度的角度安装在可抽空的标本室208上的聚焦离子束(FIB)镜筒206。标本室可由泵系统209抽空，泵系统209通常包括涡轮分子泵、油扩散泵、离子吸气泵、涡旋泵或其它已知泵送装置中的一个或多个或组合。

电子束镜筒204包括：电子源210(诸如，肖特基发射体或冷场发射体)，用于产生电子；和电子光学透镜212和214，形成精细聚焦电子束216。电子源210通常保持在高于工件218的电势的500 V和30 kV之间的电势，工件218通常保持在地电势。

因此，电子以大约500 eV至30 keV的着陆能量撞击工件218。负电势能够被施加于工件以减少电子的着陆能量，这减少电子与工件表面的相互作用体积，由此减小成核位置的尺寸。工件218可包括例如半导体装置、微机电系统(MEMS)或平版印刷掩模。电子束216的撞击点能够通过偏转线圈220而位于工件218的表面上并且在工件218的表面上扫描。透镜212和214以及偏转线圈220的操作由扫描电子显微镜供电和控制单元222控制。透镜和偏转单元可使用电场、磁场或者其组合。

工件218位于标本室208内的可移动载物台224上。载物台224能够优选地在水平平面(X轴和Y轴)中移动并且竖直地(Z轴)移动，并且能够倾斜大约六十(60)度并且围绕Z轴旋转。门227能够被打开以用于将工件218插入到X-Y-Z载物台224上并且还用于检修内部气体供应储存器(未示出)(如果使用了一个内部气体供应储存器的话)。门被联锁，以使得如果标本室208被抽空，则门不能被打开。

安装在真空室上的是多个气体注入系统(GIS) 230(示出两个)。每个GIS包括：储存器(未示出)，用于保持前体或活化材料；和针232，用于将气体引导至工件的表面。每个GIS还包括用于调节给工件供应前体材料的装置234。在这个例子中，调节装置被描绘为可调整阀，但调节装置还能够包括例如用于加热前体材料以控制其蒸气压强的调节加热器。

当电子束216中的电子撞击工件218时，二次电子、反向散射电子和俄歇（Auger）电子被发射并且能够被检测以形成图像或确定关于工件的信息。二次电子例如由二次电子检测器236(诸如，Everhard-Thornley检测器)或能够检测低能电子的半导体检测器装置检测。位于TEM样本支架和载物台224下面的STEM检测器262能够收集透射穿过安装在TEM样本支架上的样本的电子。来自检测器236、262的信号被提供给系统控制器238。所述控制器238还控制偏转器信号、透镜、电子源、GIS、载物台和泵、以及仪器的其它部件。监视器240被用于显示用户控制并且使用信号显示工件的图像。

由泵系统209在真空控制器241的控制下抽空室208。真空系统在室208内提供大约3 x 10-6 mbar的真空。当合适的前体或活化剂气体被引入到样本表面上时，室背景压强可通常升高至大约5 x 10-5 mbar。

聚焦离子束镜筒206包括上颈部244，离子源246和聚焦镜筒248位于上颈部244内，聚焦镜筒248包括提取器电极250和静电光学系统，静电光学系统包括物镜251。离子源246可包括液体金属镓离子源、等离子体离子源、液体金属合金源或任何其它类型的离子源。聚焦镜筒248的轴相对于电子镜筒的轴倾斜52度。离子束252从离子源246穿过聚焦镜筒248并且在静电偏转器254之间朝着工件218传递。

FIB供电和控制单元256在离子源246处提供电势。离子源246通常保持在高于工件的电势的1 kV和60 kV之间的电势，更优选地在20 kV和40 kV之间，并且最优选地为大约30 kV，工件通常保持在地电势。因此，离子以大约1 keV至60 keV的着陆能量撞击工件，更优选地在20 keV和40 keV之间，并且最优选地为大约30 keV。FIB供电和控制单元256耦合到偏转板254，偏转板254能够使离子束工件的上表面上示踪出对应的图案。

在一些系统中，偏转板被放置在最后的透镜之前，如本领域所公知的。当FIB供电和控制单元256将消隐电压施加于消隐电极时，离子束聚焦镜筒248内的射束消隐电极(未示出)使离子束252撞击在消隐孔径(未示出)上而非撞击在工件218上。

离子源246通常在工件218提供能够聚焦为亚十分之一微米宽的射束的各自带电正镓离子的射束以用于通过离子铣削、增强蚀刻、材料沉积来修改工件218或用于对工件218成像。

微操纵器257(诸如，来自德克萨斯州达拉斯的Omniprobe公司的AutoProbe 200?或者来自德国罗伊特林根（Reutlingen）的Kleindiek Nanotechnik的型号MM3A)能够精确地在真空室内移动物体。微操纵器257可包括精密电动机258，精密电动机258位于真空室外面以提供位于真空室内的部分259的X、Y、Z和θ控制。微操纵器257能够安装有不同末端执行器以用于操纵小物体。在这里描述的实施例中，末端执行器是薄探针260。如现有技术中已知的，微操纵器(或微探针)能够被用于将TEM样本(该样本通常已通过离子束被从基底释放)转移到TEM样本支架以用于分析。

系统控制器238控制双射束系统202的各个部分的操作。通过系统控制器238，用户能够通过输入到传统用户接口(未示出)中的命令使离子束252或电子束216以预期方式扫描。替代地，系统控制器238可根据编程的指令控制双射束系统202。图2是示意表示，它不包括典型双射束系统的所有元件并且不反映所有元件的实际外观和尺寸或所有元件之间的关系。

根据本发明的一些实施例的一个方面，提供一种制备用于TEM分析的样本的方法，所述方法包括：将基底装载到离子束系统中；通过离子束铣削使样本与基底分离；将样本附着到探针；将样本运送到样本支架；使用带电粒子束引起的沉积将样本附着到样本支架；通过使探针或样本相对于彼此移动使探针与样本支架分离，而在移动之前不从探针切割样本。

在一些实施例中，将样本附着到探针包括使用离子束引起的沉积将样本结合到探针，并且通过使探针或样本相对于彼此移动来使探针与样本支架分离包括：通过样本和探针的相对运动断开样本和探针之间的结合，留下样本附着到样本支架。

在一些实施例中，将样本附着到样本支架包括：使用离子束引起的沉积将样本附着到样本支架。

在一些实施例中，通过使探针或样本相对于彼此移动来使探针与样本支架分离包括：通过移动探针来使探针与样本支架分离。

在一些实施例中，通过使探针或样本相对于彼此移动来使探针与样本支架分离包括：通过移动样本支架来使探针与样本支架分离。

在一些实施例中，将样本附着到样本支架包括：将样本附着到锯齿状、3 mm TEM样本支架。

在一些实施例中，通过离子束铣削来使样本与基底分离包括：分离片晶。

在一些实施例中，通过离子束铣削来使样本与基底分离包括：分离厚块。

在一些实施例中，通过离子束铣削来使样本与基底分离包括：分离平面视图样本。

在一些实施例中，通过离子束铣削来使样本与基底分离包括：分离剖视图样本。

在一些实施例中，通过离子束铣削来使样本与基底分离包括：分离具有小于50 nm厚度的观看区域的样本。

在一些实施例中，通过离子束铣削来使样本与基底分离包括：分离包括硅的样本。

根据本发明的一些实施例的方面，提供一种用于制备TEM样本的系统，所述系统包括：带电粒子源；透镜，用于将带电粒子聚焦到工件上；用于保持工件的工件支架，工件支架能够在至少两个维度上移动；样本支架，用于保持从工件切断的样本；可移动探针，用于将从工件切断的样本移动到样本支架；前体气体源，用于带电粒子束沉积将从工件切断的样本附着到样本支架；计算机，用于控制该系统，该计算机被编程为：

通过离子束铣削使样本与基底分离；将样本附着到探针；将样本运送到样本支架；使用带电粒子束引起的沉积将样本附着到样本支架；通过使探针或样本相对于彼此移动使探针与样本支架分离，而在移动之前不从探针切割样本。

在一些实施例中，所述计算机被编程为通过移动探针来使探针与样本支架分离。

本发明的一些实施例的另一方面包括一种存储计算机指令的计算机可读介质，所述计算机指令用于：通过离子束铣削使样本与基底分离；将样本附着到探针；将样本运送到样本支架；使用带电粒子束引起的沉积将样本附着到样本支架；以及通过使探针或样本相对于彼此移动使探针与样本支架分离，而在移动之前不从探针切割样本。

应该意识到，本发明的实施例能够经计算机硬件、硬件和软件二者的组合、或通过存储在非暂态计算机可读存储器中的计算机指令来实现。根据在本说明书中描述的方法和附图，能够使用标准编程技术以计算机程序实现这些方法，所述标准编程技术包括配置有计算机程序的非暂态计算机可读存储介质，其中如此配置的存储介质使计算机以特定的和预定义的方式操作。

本发明的各方面可被实现于存储在存储介质或装置（无论是可移除的还是集成到计算平台的，诸如硬盘、光学读和/或写存储介质、RAM、ROM等）上的机器可读代码中，以使得当存储介质或装置由可编程计算机读取以执行这里描述的过程时，机器可读代码可由该计算机读取以用于配置和操作该计算机。此外，机器可读代码或其部分可通过有线或无线网络传输。当这些和其它各种类型的计算机可读存储介质包含用于结合微处理器或其它数据处理器实现上述步骤的指令或程序时，这里描述的本发明包括这种介质。当计算机被根据这里描述的方法和技术编程时，本发明还包括计算机本身。

本发明的优选实施例还利用粒子束设备(诸如，FIB或SEM)，以便使用粒子束对样本成像。用于对样本成像的这种粒子以固有方式与样本相互作用，导致某种程度的物理变换。另外，在整个本说明书中，利用诸如“计算”、“确定”、“测量”、“产生”、“检测”、“形成”等的术语的讨论也表示将计算机系统内表示为物理量的数据操纵并且变换成计算机系统或其它信息存储、传输或显示装置内类似地表示为物理量的其它数据的计算机系统或类似电子装置的动作和过程。

虽然许多先前描述涉及半导体晶片，但本发明能够应用于任何合适的基底或表面。另外，每当在这里使用术语“自动”、“自动化”或类似术语时，这些术语将会被理解为包括自动或自动化的过程或步骤的手工启动。在下面的讨论中以及在权利要求中，术语“包括”和“包含”以开放式方式使用，并且因此应该解释为表示“包括但不限于…”。术语“集成电路”表示在微芯片的表面上图案化的电子部件及其互连(统称为内部电路元件)的集合。术语“半导体装置”一般地表示集成电路(IC)，所述集成电路可集成到半导体晶片、与晶片分离或者被封装以用在电路板上。术语“FIB”或“聚焦离子束”在这里用于表示任何准直离子束，包括由离子光学器件聚焦的射束和成形离子束。

就在本说明书中未专门定义任何术语而言，意图是术语要被给予它的平常和普通的含义。附图意图辅助理解本发明，并且除非另外指示，否则附图未按比例绘制。

虽然已详细描述了本发明及其优点，但应该理解，在不脱离如所附权利要求所定义的本发明的精神和范围的情况下，能够对这里描述的实施例做出各种改变、替换和修改。此外，本申请的范围不意图局限于说明书中描述的过程、机器、制造、物质的成分、装置、方法和步骤的具体实施例。如本领域普通技术人员将会从本发明的公开容易地意识到的，根据本发明，可利用与这里描述的对应实施例执行基本上相同的功能或实现基本上相同的结果的当前已有或将会在以后开发的过程、机器、制造、物质的成分、装置、方法或步骤。因此，所附权利要求意图在它们的范围内包括这些过程、机器、制造、物质的成分、装置、方法或步骤。