一种改良的碳化硅单晶生长装置及在碳化硅单晶生长中的应用

摘要

本申请涉及一种改良的碳化硅单晶生长装置及在碳化硅单晶生长中的应用，所述装置包括第一坩埚和第二坩埚，所述第二坩埚置于所述第一坩埚的内部；所述第二坩埚和第一坩埚之间形成密闭的间隙；所述第二坩埚的显气孔率大于第一坩埚的显气孔率；所述第二坩埚顶部设有可密封的盖，所述盖的最高点低于第一坩埚的最高点。本申请所提供的双层坩埚，将热量发生器(即第一坩埚)与原料容器(即第二坩埚)独立开来，且双层之间设有封闭空间，能够有效降低原料组份直接渗透至外部对保温层造成侵蚀损坏延长使用寿命，同时提高内部温场的对称性及均匀性，从而改善晶体的边缘质量。

说明书

技术领域

本申请涉及一种改良的碳化硅单晶生长装置及在碳化硅单晶生长中的应用，属于电子工业和半导体材料技术领域。

背景技术

碳化硅单晶是最重要的第三代半导体材料之一，因其具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等优异性质，而被广泛应用于电力电子、射频器件、光电子器件等领域。

PVT法生长碳化硅单晶的生长过程在密闭的石墨坩埚中进行，因此在高温下生长环境处于富碳气氛下。晶体生长初期，由于硅组分的蒸气分压较高，因此晶体生长界面处于硅组分和碳组分相平衡的状态。随着晶体生长的进行，碳化硅原料中的硅组分不断升华减少，导致生长腔室内的气相组分逐渐失衡成为富碳状态。在富碳的生长环境下，晶体生长的前沿界面会有碳的富集并形成碳包裹体缺陷。包裹体进而会诱生微管、位错、层错等缺陷，严重影响到碳化硅衬底质量进而影响外延层质量和器件性能。目前PVT生长SiC的长晶炉都是采用中频感应加热方式，中频线圈产生的磁场作用于石墨坩埚进行加热，同时石墨坩埚也是SiC生长原料的容器以及结晶室。现有技术有两种解决思路，一种是在坩埚外加圆环作为感应加热发生器，另外一种是在坩埚内部加部分内衬，将原料及坩埚壁隔离开来。但是上述方式对于温度梯度的控制并不是十分有效，在温度梯度控制效果不好的前提下，会导致整体质量可控性变差。因此，现在有一些技术在探究如何控制温度场以减少包裹体的形成。

在CN106929913A中，提供了一种分体式碳化硅晶体生长用坩埚，包括：用于盛放SiC晶体生长用原料的原料腔；相对移动地嵌套于所述原料腔的上部以形成晶体结晶区域的生长腔，所述生长腔具备生长室、和设于所述生长室的顶壁上的籽晶托；所述生长室的侧壁形成为由内筒与外筒构成的双层结构。本发明的坩埚在生长过程中能够调节晶体表面与原料表面的距离，保持温度场的稳定性。在CN107723798A中，公开了一种高效率制备高纯半绝缘碳化硅第二坩埚及方法。本方法通过设计带有惰性气体石墨导流管和石墨限流罩结构的碳化硅第二坩埚而实现。惰性气体在该结构作用下产生强制对流，石墨坩埚外壁形成强制对流层；当气体对流的流速和流量较大时，可以抑制扩散作用对浓度分布的影响。在本方法中，强制对流层的定向运动可以抑制石墨坩埚外部的氮气分子扩散进入石墨坩埚。因此，保温系统中的吸附氮作为污染源的问题得到了解决。该方法不需要使用惰性气体大气隔离室系统，也不需要进行很长时间的炉体抽真空的除氮气工艺处理。本发明具有高效率、设备简易的两个特点。可在目前本领域的多数碳化硅单晶炉系统中推广使用，该申请在解决上述问题的同时，也采用了双层结构，将热量发生器以及原料容器做了一定程度上的隔离。但是上述技术对于结晶得到的晶体边缘过冷，从而导致质量缺陷的问题并不能得到有效解决，而且上述申请中对于高温情况下，硅从侧壁渗出对于保温层造成的腐蚀并没有有效的处理措施，而此种腐蚀是造成整体设备寿命缩短的重要原因。

申请内容

为了解决上述问题，本申请提出了一种改良的碳化硅单晶生长装置及在碳化硅单晶生长中的应用，该装置结构设计合理，不对外部环境造成腐蚀影响，内部环境可控，可以有效的解决结晶晶体过冷以及硅外渗腐蚀保温层的问题。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种改良的碳化硅单晶生长装置，所述装置包括第一坩埚和第二坩埚，所述第二坩埚置于所述第一坩埚的内部；

所述第二坩埚和第一坩埚之间形成密闭的间隙；所述第二坩埚的显气孔率大于第一坩埚的显气孔率；

所述第二坩埚顶部设有可密封的盖，所述盖的最高点低于第一坩埚的最高点。

第一坩埚，所述第一坩埚用于产生及辐射热量；

第二坩埚，所述第二坩埚设在第一坩埚的腔室内，在第二坩埚上设有一盖，盖的最高点低于第一坩埚侧壁的最高点；

所述第二坩埚的壁分为卡装部和传热部，所述卡装部设在第二坩埚的上部，所述卡装部与第一坩埚的内壁密封相连，所述传热部与第一坩埚的内壁之间设有间隙，所述间隙相对于外界密闭设置。放置原料于第二坩埚内，将第二坩埚内的气氛置换为保护气气氛，所述第二坩埚在加热保温装置的作用下加热至第一温度并在保护气装置的作用下将气氛压力维持在第一压力；在加热保温装置的作用下加热至第二温度并在保护气装置的作用下将第一压力减压至第二压力，并保持至原料转化生长阶段完毕；在加热保温装置的作用下，并在保护气装置的作用下将第二压力增压至第三压力，完成晶体的最后生长阶段。通过限制第二坩埚内放置结晶晶体(即盖的底部)的高度来使得结晶晶体能够接收到第一坩埚的壁辐射的能量，避免结晶晶体过冷，导致晶体错位等晶体质量问题。

优选的，所述第一坩埚的内壁上设有环状的支撑台，所述卡装部与支撑台抵接设置。支撑台可采用至少如下两种形式但不限于如下方式，一种是直接凸出第一坩埚内壁的方式，另外一种是削薄第一坩埚的内壁，使得削薄处相对于未削薄处出现一环形支撑台。

优选的，在卡装部与支撑台之间设有用于调节高度的圆环。圆环的目的是调节第二坩埚底部的外壁与第一坩埚底部内壁的距离，通过使用不同高度的石墨圆环，能够改变整个系统的纵向温度梯度。

优选的，所述第二坩埚为石墨坩埚，所述第二坩埚的显气孔率为25％-29％。

优选的，所述第二坩埚的显气孔率大于第一坩埚的显气孔率。第二坩埚与第一坩埚的材质的不同且第二坩埚显气孔率大时有利于实现原料组份与保护气氛交换的控制。

优选的，第二坩埚的底部和第一坩埚的底部导圆角设置。由于热量辐射为漫散射，采用导圆角结构有利于热量的均匀辐射。

优选的，所述传热部与第一坩埚之间的距离为3mm-20mm。

优选的，所述传热部与第一坩埚之间的距离为5mm-12mm。通过调整传热部与第一坩埚之间的距离来控制整个坩埚的径向温度梯度。

优选的，所述圆环为活动设置的石墨圆环。提高装置本身的自洽性。

优选的，所述第二坩埚的厚度为7mm-12mm，第一坩埚的厚度为12mm -20mm。

碳化硅单晶生长装置在碳化硅单晶生长中的应用。

本申请能产生的有益效果包括但不限于：

1.本申请所提供的双层坩埚，将热量发生器(即第一坩埚)与原料容器(即第二坩埚)独立开来，且双层之间设有封闭空间，能够阻止原料组份直接渗透至外部对保温层造成侵蚀损坏，从而提高装置的使用寿命；同时提高内部温场的对称性及均匀性，从而改善晶体的边缘质量；

2.由于第一坩埚不再需要接触原料，因此可以通过第一坩埚的外形设计来改变温度场的类型；

3.由于圆环可更换，因此能够通过调整第二坩埚在第一坩埚中的位置，来调整高温区的位置，进而实现径向温度梯度和纵向温度梯度的调整，达到改善晶体质量的目的；

4.与现有的在坩埚外加圆环作为感应加热发生器的技术相比，本申请通过设置显气孔率不同的第二坩埚和第一坩埚，更加有利于实现原料组分与保护气氛交换的控制；与现有的在坩埚内部加部分内衬将原料及坩埚壁隔离开来的技术相比，本发明具有更好的温度场调节与控制的能力。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本申请实施例涉及的双层坩埚示意图。

图2为本申请实施例涉及的带有圆环的双层坩埚示意图。

具体实施方式

下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

实施例1：双层坩埚结构

在一个具体实施例中，如图1所示，双层坩埚结构包括：第一坩埚1，所述第一坩埚1用于产生及辐射热量；第二坩埚2，所述第二坩埚2设在第一坩埚1的腔室内，在第二坩埚2上设有一盖3，盖3的最高点低于第一坩埚1侧壁的最高点；所述第二坩埚2的壁分为卡装部21和传热部22，所述卡装部21 设在第二坩埚2的上部，所述卡装部21与第一坩埚1的内壁密封相连，所述传热部22与第一坩埚1的内壁之间设有间隙23。卡装部21的目的是形成第二坩埚2和第一坩埚1之间的连接结构，而传热部22则是为了形成第二坩埚2 和第一坩埚1之间的隔离空间，以使得整个系统处于受热和原料容器分离开来。

在另一个具体实施例中，如图2所示，双层坩埚结构包括：第一坩埚1，所述第一坩埚1用于产生及辐射热量；第二坩埚2，所述第二坩埚2设在第一坩埚1的腔室内，在第二坩埚2上设有一盖3，盖3的最高点低于第一坩埚1 侧壁的最高点；所述第二坩埚2的壁分为卡装部21和传热部22，所述卡装部21设在第二坩埚2的上部，所述卡装部21与第一坩埚1的内壁密封相连，所述传热部22与第一坩埚1的内壁之间设有间隙23。所述第一坩埚1的内壁上设有环状的支撑台，所述卡装部21与支撑台抵接设置。在卡装部21与支撑台之间设有用于调节高度的圆环4。由于圆环4可更换，因此能够通过调整第二坩埚2在第一坩埚1中的位置，来调整高温区的位置，进而实现径向温度梯度和纵向温度梯度的调整，达到改善晶体质量的目的

实施例2：碳化硅单晶合成：

根据本申请的实施方式，一种一种改良的碳化硅单晶生长装置包括：

1)放置原料于第二坩埚内，将第二坩埚内的气氛置换为保护气气氛；

2)第二坩埚在加热保温装置的作用下加热至第一温度并在保护气装置的作用下将气氛压力维持在第一压力；

3)在加热保温装置的作用下加热至第二温度并在保护气装置的作用下将第一压力减压至第二压力，并保持至原料转化生长阶段完毕；

4)在加热保温装置的作用下，并在保护气装置的作用下将第二压力增压至第三压力，完成晶体的最后生长阶段；

5)将压力温度回归至常压室温，取出晶体。

具体的实施条件如下：

实施例3：表征：

对包裹体浓度的测试方法为：选取生长出的晶体10块，晶体切片后在显微镜下观察其他包裹体情况，每块晶体统一抽取第10片和第20片，在50倍放大倍数下，统计的包裹体浓度。

厚度差为：选取生长出的晶体10块，其边缘的最大厚度与最小厚度之差的平均值。

微管数目为：选取生长出的晶体10块中出现大簇微管的数目。

从上述试验结果可知：

1、本申请通过设置显气孔率不同的第二坩埚和第一坩埚，更加有利于实现原料组分与保护气氛交换的控制，使得得到的碳化硅单晶包裹体浓度下降，厚度差和微管数目都降低，提高了碳化硅单晶的质量。

2、本申请通过第一坩埚的外形设计、调整第二坩埚在第一坩埚中的位置、通过参数控制来控制温度梯度，使得到的碳化硅单晶包裹体浓度下降，厚度差和微管数目都降低，提高了碳化硅单晶的质量。

以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。