一种从西瓜中同步提取番茄红素和瓜氨酸的方法

摘要

本发明公开了一种从西瓜中同步提取番茄红素和瓜氨酸的方法，属于天然物质提取技术领域。本发明从西瓜中同步提取番茄红素和瓜氨酸的方法为：分离西瓜的瓜皮和瓜瓤，瓜皮经预处理后用于提取瓜氨酸；瓜瓤经生物酶解处理后，过滤，滤液离心，离心后的沉淀与滤渣用于提取番茄红素，上清液用于提取瓜氨酸。采用本发明西瓜番茄红素和瓜氨酸的同步提取方法，每吨残次西瓜可提取得到番茄红素约0.5kg(6％含量)和瓜氨酸1.2kg以上，价值近万元，扣除提取成本后每吨西瓜仍可增加经济效益5000元以上，具有较高的经济效益。

说明书

技术领域

本发明属于天然物质提取技术领域，具体涉及一种从西瓜中同步提取番茄红素和瓜氨酸的方法。

背景技术

西瓜在我国种植范围广，生长周期短，产量高，年种植面积约200万公顷，总产量6800万吨，分别占当年世界西瓜栽培总面积和总产量的58.99％和71.45％，均居世界首位。由于西瓜种植的季节性强，上市集中，不易贮存，供需失衡导致西瓜价格大幅下跌甚至滞销，造成大量腐烂。此外种植过程中的残次瓜，不适宜作为鲜销，常常只能烂在地里或者极其廉价出售，造成资源的浪费。解决这些问题的关键在于大力发展西瓜深加工，提高西瓜的附加值。

西瓜除不含脂肪和胆固醇外，含有大量葡萄糖、苹果酸、果糖、蛋白氨基酸、番茄红素及丰富的维生素C等物质，是一种富有很高的营养、纯净、食用安全食品。

目前，已有对西瓜中瓜氨酸、番茄红素等功能性成分的提取方法，然而，这些功能性组分存在于西瓜的不同部位，单纯提取某一天然物质，不能最大化的发挥西瓜的营养价值，造成资源浪费和生产成本的提高。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种从西瓜中同步提取番茄红素和瓜氨酸的方法，最大化的发挥西瓜的营养价值，降低生产成本，获得更高的经济效益。

为了达到上述目的，本发明的技术方案为：

一种从西瓜中同步提取番茄红素和瓜氨酸的方法，分离西瓜的瓜皮和瓜瓤，瓜皮经预处理后用于提取瓜氨酸；瓜瓤经生物酶解处理后，过滤，滤液离心，离心后的沉淀与滤渣用于提取番茄红素，上清液用于提取瓜氨酸。

在上述方案的基础上，所述生物酶解为添加0.1～0.3％(m/m)的生物酶，40～50℃、酶解1～2h。

在上述方案的基础上，所述生物酶为果胶酶、纤维素酶和蛋白酶中的一种或几种的组合。

在上述方案的基础上，所述瓜瓤的生物酶解处理为：

取西瓜瓜瓤去除种籽后打浆，浆液添加0.3％(m/m)的生物酶，45℃、酶解1.5h；酶解完成后过滤，滤液离心，收集沉淀，将沉淀与滤渣合并，经冷冻干燥后研磨成粉末用于提取番茄红素；离心后的上清液用于提取瓜氨酸。

在上述方案的基础上，所述番茄红素的提取方法为：

(1)超声辅助有机溶剂浸提：向滤渣与沉淀研磨成的粉末中按照1:4～1:8(kg/L)的料液比加入乙酸乙酯混合均匀，40～50℃、超声输出功率80～120W、提取时间30～90min、提取次数2次，得番茄红素粗提液；

(2)减压浓缩：将番茄红素粗提液经40℃减压浓缩，回收溶剂，得番茄红素粗提物；

(3)纯化：按照1:3(kg/L)的料液比向番茄红素粗提物中加入无水乙醇浸洗2次，除去无水乙醇，得番茄红素粉末。

在上述方案的基础上，所述瓜皮的预处理为：

西瓜瓜皮去除外表皮的瓜翠，经榨汁后得瓜皮汁和滤渣，滤渣经超声-酶法辅助溶剂浸提后得到的浸提液与瓜皮汁和瓜瓤离心后的上清液混合得到预处理物料用于提取瓜氨酸。

在上述方案的基础上，所述瓜皮的预处理为：

西瓜瓜皮去除外表皮的瓜翠，经干燥后研磨成粉末，粉末经超声-酶法辅助溶剂浸提后过滤得到一次浸提液；滤渣经超声-酶法辅助溶剂浸提后过滤得到二次浸提液；二次浸提液与一次浸提液和瓜瓤离心后的上清液混合得到预处理物料用于提取瓜氨酸。

在上述方案的基础上，所述超声-酶法辅助溶剂浸提为：

向物料中按料液比1:10～1:20(kg/L)加入水，加入0.1％(m/m)果胶酶和0.1％(m/m)纤维素酶；调节pH4.0，超声功率100～140W、提取温度30～50℃、提取时间60～120min、提取次数2次。

在上述方案的基础上，瓜氨酸的提取方法为：

(1)微生物发酵：向预处理物料中添加5％(v/v)酵母菌发酵24h去除糖分；

(2)离子交换树脂纯化：将微生物发酵后的预处理物料过滤除去酵母菌后加入HD-8活化湿树脂中，吸附瓜氨酸，然后采用0.5mol/L氨水溶液洗脱，洗脱速度2BV/h；

(3)大孔吸附树脂脱色：将XAD-761活化湿树脂与瓜氨酸洗脱液按照1:20(g/mL)混合，100～150r/min室温条件下进行静态吸附2h；

(4)结晶与重结晶：

a、将瓜氨酸粗提液真空浓缩至可溶性固形物含量≥30％，调节浓缩液pH为5.97，4℃使瓜氨酸结晶析出，离心分离沉淀，洗涤，烘干，得到白色粉末状固体瓜氨酸结晶；

b、将(a)中的瓜氨酸粉末加水溶解，调pH为5.97，同时加入0.1％(m/m)的瓜氨酸晶体作为晶种，4℃使瓜氨酸结晶析出，离心分离沉淀；

c、重复步骤b 1～2次，离心分离沉淀、洗涤，烘干，得到精制瓜氨酸固体粉末。

上述方法制备的番茄红素和/或瓜氨酸。

上述方法制备的番茄红素在制备抗氧化、抗衰老、抗缺氧反应、防治癌症、保护心血管食品中的应用。

上述方法制备的瓜氨酸在制备增强免疫力、抗氧化、提高运动机能、保护心脑血管、提高男性性功能食品中的应用。

在上述方案的基础上，所述的食品为保健品。

酵母菌编号为CICC-1012，中国工业微生物菌种保藏管理中心。

所述果胶酶、纤维素酶、蛋白酶购自天津市利华酶制剂技术有限公司，酶活为1000U/mg。

本发明技术方案的优点

本发明西瓜番茄红素和瓜氨酸的同步提取方法，实现了西瓜资源的充分、高效利用。番茄红素和瓜氨酸的提取率高，提取的瓜氨酸纯度高，提取的番茄红素和瓜氨酸符合相关卫生要求与产品质量标准，可以作为原料用于食品和保健品行业，具有天然的安全性优势。

本发明采用超声波、酶法等多种辅助提取手段的联合使用，确保在低温条件下的高效提取。条件温和，操作简单安全。

采用本发明西瓜番茄红素和瓜氨酸的同步提取方法，每吨残次西瓜可提取得到番茄红素约0.5kg(6％含量)和瓜氨酸1.2kg以上，价值近万元，扣除提取成本后每吨西瓜仍可增加经济效益5000元以上，具有较高的经济效益。

具体实施方式

在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。

下面结合具体实施例，并参照数据进一步详细的描述本发明。以下实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。

实施例1

一种从西瓜中同步提取番茄红素和瓜氨酸的方法，步骤如下：

分离西瓜的瓜皮和瓜瓤；

瓜瓤处理：

瓜瓤去除种籽后打浆，浆液添加0.1％果胶酶、0.1％纤维素酶和0.1％蛋白酶，45℃、酶解1.5h；酶解完成后过滤，滤液离心(4000r/min、室温、10～20min)，收集沉淀，将沉淀与滤渣合并，经冷冻干燥后研磨成粉末用于提取番茄红素；离心后的上清液用于提取瓜氨酸。

番茄红素的提取方法为：

(1)超声辅助有机溶剂浸提：向滤渣与沉淀研磨成的粉末中按照1:6的料液比加入乙酸乙酯混合均匀，45℃、超声输出功率100W、提取时间30min、提取次数2次，得番茄红素粗提液；

(2)减压浓缩：将番茄红素粗提液经40℃减压浓缩，回收溶剂，得番茄红素粗提物；

(3)纯化：按照1:3的料液比向番茄红素粗提物中加入无水乙醇浸洗2次，除去无水乙醇，得番茄红素粉末。

瓜皮处理：

西瓜瓜皮去除外表皮的瓜翠，经榨汁后得瓜皮汁和滤渣；

向滤渣中按料液比1:10加入水，加入0.1％果胶酶和0.1％纤维素酶；调节pH4.0，超声功率100W、提取温度50℃、提取时间90min、提取次数2次，合并得浸提液。

浸提液与瓜皮汁和瓜瓤离心后的上清液混合得到预处理物料用于提取瓜氨酸。

瓜氨酸的提取方法：

(1)微生物发酵：向预处理物料中添加5％酵母菌发酵24h去除糖分；

(2)离子交换树脂纯化：将微生物发酵后的预处理物料过滤除去酵母菌后加入HD-8活化湿树脂中，动态交换吸附瓜氨酸，然后采用0.5mol/L氨水溶液洗脱，洗脱速度2BV/h；

所述动态交换吸附为将180g活化湿树脂装填于内径26mm、高400mm的玻璃层析柱中，将微生物发酵后的瓜氨酸提取液以2BV/h的速度通过树脂柱，对瓜氨酸进行吸附；

(3)大孔吸附树脂脱色：将XAD-761活化湿树脂与瓜氨酸洗脱液按照1:20(g/mL)混合，100～150r/min室温条件下进行静态吸附2h；

(4)结晶与重结晶：

a、将瓜氨酸粗提液真空浓缩至可溶性固形物含量≥30％，调节浓缩液pH为5.97，4℃使瓜氨酸结晶析出，离心分离沉淀，洗涤，烘干，得到白色粉末状固体瓜氨酸结晶；

b、将(a)中的瓜氨酸粉末加水溶解，调pH为5.97，同时加入0.1％的瓜氨酸晶体作为晶种，4℃使瓜氨酸结晶析出，离心分离沉淀；

c、重复步骤b 1～2次，离心分离沉淀、洗涤，烘干，得到精制瓜氨酸固体粉末。

经检测，番茄红素的提取率91.57％；瓜氨酸的提取率93.43％，瓜氨酸的纯度99.35％。

实施例2

一种从西瓜中同步提取番茄红素和瓜氨酸的方法，步骤如下：

分离西瓜的瓜皮和瓜瓤；

瓜瓤处理：

瓜瓤去除种籽后打浆，浆液添加0.1％果胶酶、0.1％纤维素酶和0.1％蛋白酶，45℃、酶解1.5h；酶解完成后过滤，滤液离心(4000r/min、室温、10～20min)，收集沉淀，将沉淀与滤渣合并，经冷冻干燥后研磨成粉末用于提取番茄红素；离心后的上清液用于提取瓜氨酸。

番茄红素的提取方法为：

(1)超声辅助有机溶剂浸提：向滤渣与沉淀研磨成的粉末中按照1:6的料液比加入乙酸乙酯混合均匀，45℃、超声输出功率100W、提取时间30min、提取次数2次，得番茄红素粗提液；

(2)减压浓缩：将番茄红素粗提液经40℃减压浓缩，回收溶剂，得番茄红素粗提物；

(3)纯化：按照1:3的料液比向番茄红素粗提物中加入无水乙醇浸洗2次，除去无水乙醇，得番茄红素粉末。

瓜皮处理：

西瓜瓜皮去除外表皮的瓜翠，经干燥后研磨成粉末；

向粉末中按料液比1:10加入水，加入0.1％果胶酶和0.1％纤维素酶；调节pH4.0，超声功率100W、提取温度50℃、提取时间90min，过滤得到一次浸提液；滤渣按料液比1:10加入水，加入0.1％果胶酶和0.1％纤维素酶；调节pH4.0，超声功率100W、提取温度50℃、提取时间90min，过滤得到二次浸提液；

二次浸提液与一次浸提液和瓜瓤离心后的上清液混合得到预处理物料用于提取瓜氨酸。

瓜氨酸的提取方法：

(1)微生物发酵：向预处理物料中添加5％酵母菌发酵24h去除糖分；

(2)离子交换树脂纯化：将微生物发酵后的预处理物料过滤除去酵母菌后加入HD-8活化湿树脂中，动态交换吸附瓜氨酸，然后采用0.5mol/L氨水溶液洗脱，洗脱速度2BV/h；

所述动态交换吸附为将180g活化湿树脂装填于内径26mm、高400mm的玻璃层析柱中，将微生物发酵后的瓜氨酸提取液以2BV/h的速度通过树脂柱，对瓜氨酸进行吸附；

(3)大孔吸附树脂脱色：将XAD-761活化湿树脂与瓜氨酸洗脱液按照1:20(g/mL)混合，100～150r/min室温条件下进行静态吸附2h；

(4)结晶与重结晶：

a、将瓜氨酸粗提液真空浓缩至可溶性固形物含量≥30％，调节浓缩液pH为5.97，4℃使瓜氨酸结晶析出，离心分离沉淀，洗涤，烘干，得到白色粉末状固体瓜氨酸结晶；

b、将(a)中的瓜氨酸粉末加水溶解，调pH为5.97，同时加入0.1％的瓜氨酸晶体作为晶种，4℃使瓜氨酸结晶析出，离心分离沉淀；

c、重复步骤b 1～2次，离心分离沉淀、洗涤，烘干，得到精制瓜氨酸固体粉末。

经检测，番茄红素的提取率91.76％；瓜氨酸的提取率92.98％，瓜氨酸的纯度98.77％。

一、本发明番茄红素和瓜氨酸提取物的分析检测结果

1.1番茄红素分析检测

对实施例1提取的西瓜番茄红素提取物中的重金属及微生物等卫生指标进行了检验，并与市售番茄红素油树脂产品的质量标准比较，结果见表1。

表1 西瓜番茄红素提取物的卫生指标

由表1检验结果可知，本发明方法提取的西瓜番茄红素提取物的重金属及微生物等指标均符合相关卫生要求与产品质量标准。

1.2瓜氨酸分析检测

对实施例1提取的瓜氨酸提取物的理化及卫生指标进行了检验分析，并与市售瓜氨酸产品的质量标准比较，结果见表2。

表2 瓜氨酸提取物的理化及卫生指标

由表2检验结果可知，本发明方法提取的瓜氨酸提取物的重金属及微生物等指标均符合相关卫生要求与产品质量标准。

二、经济效益

番茄红素当前我国市场上的价格大约在2000元/公斤(6％含量)左右，而从植物中提取的瓜氨酸，在美国则可以卖到1000美元/公斤左右。利用本发明方法，每吨残次西瓜可提取得到番茄红素约0.5kg(6％含量)和瓜氨酸1.2kg以上，价值近万元，扣除提取成本后每吨西瓜仍可增加经济效益5000元以上。以我国西瓜年产量7000万吨计算，若能实现10％的加工量，产值即可达到600亿元以上。若以番茄红素和瓜氨酸含量更高的药用西瓜为原料，则提取得率与经济效益更高。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。