高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中低聚半乳糖

摘要

建立了乳粉中棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖等低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.乳粉样品用乙醇水提取,上清液稀释后,采用XBridgeTM Amide (3.5 μm,4.6 mm×150 mm)柱,以乙腈水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量.该方法在50～1500 μg/L线性良好(r＞0.9986,检出限最低为7.7 μg/kg).分别在空白样品中添加标准物质100、500、1000 μg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为80.8％～ 86.6％,相对标准偏差为3.0％～8.0％(n=6).该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足乳粉中低聚半乳糖的检测要求.