基质固相分散-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中残留的除草剂

摘要

关于复杂样品的前处理，已成为现代分析方法的重要环节。本论文针对基质成分复杂的土壤样品，采用了半自动化球磨的基质固相分散萃取前处理方法。该方法不仅集提取与净化于一体，实验所用有机试剂量少，而且可以同时处理多个样品，缩短近一半时间，大大的提高了前处理效率。在详细优化了前处理条件以及仪器条件，最终建立了基于球磨的基质固相分散萃取—高效液相色谱串联质谱法测定土壤中残留的除草剂的分析方法。并用该方法分别测定了实际土壤中残留的3种磺酰脲类除草剂和4种苯脲类除草剂。研究的主要内容如下:
　　(1)建立了半自动化球磨的基质固相分散萃取—高效液相色谱串联质谱法测定土壤中残留的磺酰脲类除草剂的分析方法。详细优化了前处理条件，前处理最佳条件为:0.2g土壤样品、0.8g HC-C18粉末状分散剂与直径为8mm的小钢珠一起球磨10min后，转移至空的玻璃萃取小柱，用10ml乙腈洗脱，氮气吹干后用甲醇定容至0.6mL，再经0.22μm的滤膜抽滤后装入自动进样瓶中，待分析。在最佳实验条件下，氯磺隆在20～200μg·kg-1，甲磺隆和苯磺隆在10～200μg·kg-1范围内线性良好，相关系数r在0.9979～0.9995。土壤样品的平均加标回收率在84.7％～104.6％，相对标准偏差在4.5％～7.9％(n=5)。方法的检出限(S/N=3)0.32～0.68μg·kg-1。采用半自动化球磨的基质固相分散萃取在最佳优化的条件下提取土壤中3种磺酰脲类除草剂并将其与传统的索氏提取方法比较。通过两种提取方法对目标物的平均回收率和相对标准偏差的影响，可以得出基质固相分散萃取技术对目标物的提取回收率明显高于传统的索氏提取。而且前处理时间缩短了6倍之多。
　　(2)建立了半自动化球磨的基质固相分散萃取—高效液相色谱串联质谱法测定土壤中残留的苯脲类类除草剂的分析方法。详细地优化了前处理条件，前处理最佳条件为:0.5g土壤样品、1.5g弗罗里硅土作为分散剂与直径为8mm的小钢珠一起球磨8min后，转移至空的玻璃萃取小柱，用12ml二氯甲烷-甲醇(8∶2，V/V)洗脱，氮气吹干后用甲醇定容至0.6mL，再经0.22μm的滤膜抽滤后装入自动进样瓶中，待分析。在最佳实验条件下，4种苯脲类除草剂（绿麦隆、异丙隆、敌草隆、利谷隆）在5～100μg·kg-1范围内线性良好，相关系数R2在0.9936～0.9990。土壤样品的平均加标回收率在74.7％～96.2％，相对标准偏差在5.7％～10.1％(n=3)。方法的检出限(S/N=3)在0.14～0.56μg·kg-1。

目录

声明

摘要

缩略词

第一章 绪论

1．1 研究背景

1．1．1 土壤污染概况

1．1．2 土壤污染的分类及危害

1．1．3 磺酰脲类除草剂概述

1．1．4 苯脲类除草剂概述

1．2 土壤样品前处理技术研究进展

1．2．1 索氏提取

1．2．2 超声波萃取

1．2．3 加速溶剂萃取

1．2．4 超临界流体萃取

1．2．5 微波辅助萃取

1．2．6 QuEChERS

1．3 基质固相分散萃取

1．3．1 MSPD的原理及特点

1．3．2 MSPD基本操作步骤

1．3．2 MSPD影响因素

1．3．3 MSPD在农药残留分析中的应用

1．3．4 发展前景

1．4 论文研究的内容及意义

第二章 基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中残留的磺酰脲类除草剂

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 仪器和装置

2．2．2 实验药品和试剂

2．2．3 实验方法

2．2．4 样品前处理

2．2．5 HPLC-MS／MS条件

2．3 结果与讨论

2．3．1 质谱条件的选择

2．3．2 高效液相色谱条件的优化

2．3．3 基质固相分散萃取条件优化

2．3．4 球磨条件的选择

2．3．5 MSPD与SE技术提取土壤中残留的磺酰脲类除草剂

2．3．6 线性范围、相关系数和检出限

2．3．7 精密度，稳定性实验及实际样品测定

3．4 本章小结

第三章 基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中残留的苯脲类除草剂

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验仪器和装置

3．2．2 实验药品和试剂

3．2．3 实验方法

3．2．4 样品前处理

3．2．5 HPLC-MS／MS条件

3．3 结果与讨论

3．3．1 基质固相分散萃取条件优化

3．3．2 球磨条件的选择

3．3．3 线性范围、相关系数和检出限

3．3．4 精密度、稳定性实验

3．3．5 实际土样的测定

3．4 本章小结

第四章 结论

4．1 总结

4．2 展望

参考文献

致谢

作者简介