柳氮磺吡啶原料药有机溶剂残留溶剂测定

摘要

目的 建立柳氮磺吡啶原料中有机溶剂丙酮和甲苯残留量的测定方法.方法 采用溶液直接进样气相色谱法,10%PEG-20M/102(30m×0.32mm,0.25μm)弹性石英毛细管柱,柱温:40℃(恒温5min),以20℃·min-1速率升至200℃(恒温3min),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样室温度180℃,检测器温度200℃.结果 丙酮在0.817～8.18mg·mL-1、甲苯在0.1732～1.732mg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994和0.9995,平均回收率分别为100.7%和99.56%,相对标准偏差小于2,进样精密度的RSD分别为1.8%和1.6%.各组分实现了各组分的基线分离,测定3批柳氮磺吡啶原料中有机溶剂残留量均符合规定.结论 所建立方法灵敏、准确,可适用于柳氮磺吡啶原料中有机溶剂残留量的测定.