Lesinurad原料药中7种有机溶剂残留的测定

摘要

目的 建立同时测定Lesinurad原料药中丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法 .方法 采用气相色谱法(GC).色谱柱为RESTEK Rtx-502.2毛细管柱,程序升温,柱温为40°C,维持2 min,以每分钟5°C的速率升温至200°C.进样口温度为180°C,检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度为220°C,载气为氮气,流速为2.0 ml/min,分流比为20:1,直接进样,进样量为1μl.按外标法进行定量分析.结果 7种残留溶剂峰分别与相邻峰分离完全.丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯和DMF的线性范围分别为100～600μg/ml(r=0.9998),12～72μg/ml(r=0.9993),5.8～34.8μg/ml(r=0.9990),100～600μg/ml(r=0.9996),14.4～86.4μg/ml(r=0.9995),6～36μg/ml(r=0.9991),17.6～105.6μg/ml(r=0.9989);定量限分别为4.8,6.1,2.9,5.0,3.6,3.0,3.9μg/ml,检测限分别为1.6,2.0,1.0,1.8,1.2,1.0,1.3μg/ml;加样回收率分别为98.63％～99.89％(RSD=0.61％,n=9),98.59％～99.94％(RSD=0.78％,n=9),97.46％～99.23％(RSD=0.76％,n=9),98.20％～99.66％(RSD=0.78％,n=9),98.34％～99.56％(RSD=0.86％,n=9),97.46％～99.96％(RSD=0.65％,n=9),97.56％～100.63％(RSD=0.82％,n=9).结论 该方法 简单、准确、重复性好,可用于Lesinurad原料药中7种残留溶剂的检测.