减压辅助法制备PPDO

摘要

本文以辛酸亚锡(Sn(OCt)2)为催化剂,乙二醇为引发剂,首次采用减压辅助法合成聚对二氧环己酮(Poly(p-dioxanone),PPDO),并系统研究了引发剂、减压时间及引发时间对聚合反应的影响.利用红外光谱(IR)、核磁光谱(1H NMR)、特性粘度(η)、X射线广角衍射(WAXD)及差示扫描量热法(DSC)对聚合产物的结构及热力学性能进行初步探讨.IR、1H NMR及WAXD测试结果表明:减压法能够得到高纯度且晶型相同的PPDO产物.且在减压12h时,单体转化率达到最大值(86.5％).引发6h时,单体转化率达到84.5％.而未加引发剂时,单体转化率仅为81.1％.DSC测试结果表明:产物的熔融温度(Tm)与结晶温度(Tc)均随减压时间及引发时间的延长呈现先上升后降低的趋势.相比传统方法,减压辅助法能够获得更高的产率.同时有效地避免了溶解-沉淀提纯而引入的杂质.