液相色谱-串联质谱法测定月柿中187种农药残留

摘要

建立了液相色谱-串联质谱检测广西月柿中187种农药残留的方法.试样采用含1％醋酸乙腈提取,经无水硫酸镁(MgSO4)、无水醋酸钠(CH3COONa)、无水硫酸钠(Na2SO4)、N-丙基乙二胺(PSA)和C18萃取净化.以含0.005 mol/L甲酸铵和含0.01％甲酸的95％乙腈水溶液为有机相,含0.005 mol/L甲酸铵和0.01％甲酸的水溶液为水相进行梯度洗脱.使用电喷雾离子源,正离子模式(ESI+)和动态多反应监测(DMRM)方式进行扫描检测,基质匹配外标法定量.187种农药在1～ 100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.99;方法检出限(S/N≥3)均为1μg/kg,定量下限(S/N≥10)均为10 μg/kg;加标回收率为70.2％ ～ 118％,相对标准偏差为2.0％～20％(n=6).该方法准确、灵敏、快速,适于月柿中农药多残留的高通量检测.