农药多残留

摘要： 建立人参中30种农药残留的快速样品处理,联合液相色谱-串联质谱(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe/liquid chromatography tandem mass spectrometry,QuEChERS/LC-MS/MS)检测方法。通过对快速样品处理法(QuEChERS)的净化剂配比和LC-MS/MS质谱条件等优化,探究人参中30种农药多残留的最优测定方法。确定C18(100 mg)为净化剂,无水硫酸钠为提取盐包,30种农药多残留的回收率范围均在60%~120%,线性关系良好,相关系数均不低于0.99,变异系数范围均小于15%,测定低限均不大于2020版《中国药典》规定的定量限。该方法适用于人参中30种农药多残留的测定。

摘要： 建立了中药材水蛭中73种农药的QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品用水浸泡并经V(乙酸):V(乙腈)=1:99和1.5 g乙酸钠溶液作为缓冲体系提取,采用优化的净化剂150 mg乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和150 mg十八烷基键合硅胶(C18)组合净化,经HP-5 MS色谱柱分离,在动态多反应监测模式下测定。结果表明:在优化的条件下,10.0~500μg/L范围内,73种农药在水蛭中的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系(r>0.99)。在0.02、0.04和0.2 mg/kg 3个添加水平下,73种农药在水蛭中的回收率为71%~117%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为1.1%~12%(n=6),定量限(LOQ)为0.02 mg/kg,检出限为0.001~0.008 mg/kg。本方法简捷、灵敏、稳定,可以满足实际检测需求。

摘要： 建立了QuEChERS法结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查香橼中180种农药多残留的方法。通过优化样品前处理净化方式及保留时间窗口、精确质量数提取窗口和绝对峰面积阈值(peak filter)等主要检索参数,建立了精确质量数数据库和高分辨碎片离子谱图库,并对筛查方法的定性及定量结果进行了验证。结果表明:在0.005~1 mg/L质量浓度范围内,180种农药在香橼中的线性关系良好(r>0.99),其中96.6%的农药筛查限(SDLs)均低于0.05 mg/kg。在0.02、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,180种农药在香橼中的平均回收率分别为58%~129%,68%~131%和66%~132%,相对标准偏差(RSD)在0.7%~18%(n=5)之间。该方法利用TOF-MS一级精确质荷比筛查并结合高分辨碎片质谱图确证,提高了多农药残留快速筛查的准确性,有效降低了假阳性率,对中药材香橼中农药残留的日常监测具有普遍适用性。

摘要： 建立了中药材浙八味中30种有机磷(OPPs)农药残留的检测方法。针对中草药基质复杂、净化难度大的问题,采用纳米材料二氧化锆(nano-ZrO_(2))和介孔分子筛(MCM-41)作为分散固相萃取(d-SPE)净化吸附剂,以延胡索为代表基质对净化过程进行优化,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行分析。结果表明:以30 mg nano-ZrO_(2)和50 mg MCM-41为净化吸附剂时,延胡索基质中,除苯腈磷、敌百虫(0.002~0.25 mg/L)和敌敌畏(0.005~0.25 mg/L)外,其余27种农药在0.001~0.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99。方法定量限(LOQ)除敌敌畏(0.05 mg/kg)外,均为0.01 mg/kg。8种基质在0.05 mg/kg添加水平下,除倍硫磷和敌敌畏外,其余28种农药平均回收率范围为64%~125%,相对标准偏差(RSDs)在0.05%~11%之间。该方法简单、快速、准确、重现性好,并且在浙八味中有较好的适用性,弥补了浙八味中有机磷农药残留检测技术缺乏的空白。

摘要： 建立了同时快速检测牛奶中14种除草剂残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品采用乙腈提取,无水硫酸镁和无水乙酸钠净化,过0.22μm有机相滤膜后,目标物采用气相色谱-串联质谱(EI离子源)、多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:在0.005~1 mg/L范围内,14种目标除草剂的质量浓度与其相应峰面积间呈良好的线性关系,决定系数(R^(2))均大于0.9902。在0.01、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,14种除草剂的平均回收率为76%~113%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~8.6%(n=6)。14种除草剂在牛奶中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、操作步骤简单,适用于同时快速测定牛奶中14种除草剂的残留量。

摘要： 为在食用菌菌渣资源可循环利用过程中有效检测及监测菌渣中的农药残留,本研究采用单因素试验,优化了食用菌菌渣前处理的超声时间、静置时间及氮吹时间,建立了菌渣中乙烯菌核利、三唑酮、腐霉利、异菌脲、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氟氨氰菊酯9种农药多残留量测定方法。结果表明,单因素试验确定前处理最佳提取条件为超声10 min、静置20 min、氮吹29 min,此方法确定乙烯菌核利、三唑酮、腐霉利、异菌脲、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氟氨氰菊酯9种农药组分检出限分别为0.140,0.069,0.048,0.417,0.085,0.732,0.133,0.055,0.349μg·kg^(-1);经低、中、高多次方法验证样品中9种农药的平均加标回收率范围控制在76.5%~112.2%,相对标准偏差范围是1.60%~11.9%,符合检测要求,具备检测菌渣未知样能力;在对菌渣9种农药残留进行检测,其中未检出4种,检出5种,且该5种检出农药残留的含量均小于限定值。综上,该方法具有前处理简便、操作可控性高、仪器设备需求小、灵敏度高、检测准确且安全等特点,可用于食用菌菌渣农药多残留检测。

摘要： 为掌握我国香蕉中农药残留情况及其短期膳食摄入风险,测定了采自香蕉主产省份生产基地及市场的196份香蕉样品中的农药残留,评估了所检出农药对我国成人和1~6岁儿童的短期膳食摄入风险。结果表明:香蕉全果中咪鲜胺(42.86%)、吡唑醚菌酯(40.82%)、吡虫啉(34.69%)及多菌灵(27.55%)的检出率较高;就农药类别而言则新烟碱类(45.92%)和甲氧基丙烯酸酯类(45.41%)农药的检出率较高。根据我国香蕉上相关农药的最大残留限量(MRL)标准,样品中吡虫啉共超出限量21次,腈苯唑和噻虫嗪各超出限量2次。香蕉全果中同时检出2种及2种以上农药残留的样品占56.63%;二元和三元农药组合占比最高,常见的二元和三元农药组合有吡唑醚菌酯/咪鲜胺、吡唑醚菌酯/吡虫啉和吡唑醚菌酯/吡虫啉/咪鲜胺、吡唑醚菌酯/多菌灵/咪鲜胺。香蕉果肉中吡虫啉(31.03%)的检出率最高,农药类别则新烟碱类(32.18%)的检出率最高,检出率较高的农药组合是腈苯唑/吡虫啉(3.45%)和戊唑醇/吡虫啉(2.30%)。香蕉果肉中所检出农药的短期膳食摄入风险商(%ARfD)均远小于100%,说明通过香蕉摄入的农药残留对人体不会产生不可接受的短期膳食风险。

摘要： 以柠檬酸盐缓冲体系的QuEChERS方法为前处理方法,气相色谱-串联质谱联用仪为检测仪器,建立了葡萄中78种农药残留的检测方法。采用添加回收法评估了葡萄中4种基质匹配校准方法的定量结果,评估了4种校准方法的线性回归系数、回收率和精密度。结果表明:在添加回收试验中,当添加水平为0.01 mg/kg时,在0.005~0.1 mg/L范围内,4种校准方法下78种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R^(2)均大于0.99,大部分农药的精密度均可满足农药残留检测的要求。在使用以空白基质溶液配制的标准工作溶液进行校准时,无论是外标法还是内标法,回收率均无法兼顾所有分析对象;而改用基质匹配标准溶液得到的基质标准曲线表现更好,其外标法和内标法的回收率范围分别为82%~114%和81%~110%,相对标准偏差范围分别为2.3%~18%和1.2%~17%,符合食品理化检测的质量控制要求,适合实验室日常监测采用。

摘要： 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测黄瓜中多效唑、戊唑醇、丙硫菌唑、苯醚甲环唑、三唑酮、丁氟螨酯及3种代谢物B-3、三唑醇和CGA205375残留的分析方法,并采用该方法研究了6种农药不同施药剂量下在黄瓜中的消解动态。样品前处理采用QuEChERS方法,经乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)组合进行净化,采用UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.001~0.8 mg/L范围内,目标分析物的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好,R2>0.9949;在0.001、0.01、0.05、0.1和0.5 mg/kg 5个添加水平下,6种农药及3种代谢物在黄瓜中的平均回收率在71%~105%之间,相对标准偏差(RSDs,n=5)在1.7%~8.8%之间,其定量限(LOQ)在0.001~0.01 mg/kg之间。该方法净化效果好、操作简便高效、灵敏度高,可用于6种农药及3种代谢物残留的同时检测。田间试验采用6种农药按推荐剂量和5倍推荐剂量分别于黄瓜挂果期混合施药并进行采样检测。结果显示:除丙硫菌唑外,其余5种农药的消解动态均符合一级反应动力学方程,半衰期在3.15~9.62 d之间。研究结果可为上述农药的科学合理使用及其风险评估等提供参考。

摘要： 建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定水体和沉积物中39种农药残留的检测方法。水体样品由乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥;沉积物样品经乙腈超声提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,选择离子监测模式(SIM)进行检测,外标法定量。结果表明:39种农药在10~1000μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))均大于0.9950。空白水样在0.25、0.5、5.0μg/L 3个添加水平下的平均回收率在72%~111%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.1%~10%之间,检出限(LOD)为0.02~0.06μg/L,定量限(LOQ)为0.04~0.18μg/L;空白沉积物在5.0、20.0、100.0μg/kg 3个添加水平下的回收率在65%~119%之间,RSD(n=5)在2.1%~12%之间,LOD为0.7~1.5μg/kg,LOQ为2.1~4.3μg/kg。该方法灵敏、准确,结果可靠,可满足水体和沉积物中39种目标农药的残留分析要求。

摘要： 本实验首次将磁性纳米颗粒用于食品基质中农药多残留分析。研究发现磁性纳米颗粒本身是一种新颖和优良的吸附材料。实验改进了QuEChERS前处理方法，采用添加磁性纳米粒子的混合净化剂净化。相较于郑的研究，本实验的前处理具有更简单的操作步骤，因而降低了操作步骤带来的目标物损失。因此，回收率较高，能更好地满足农药分析的要求。并且，实验扩大了目标物的种类和范围，适用于更多的样品基质。所建立的方法大大地提高了净化效率，检测速度和灵敏度。改进后的QuEChERS方法与磁性纳米颗粒结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测果蔬中农药多残留农药得到了令人满意的结果。

摘要： 随着中国加入世界贸易组织,农产品市场的全球化以及消费者对农产品关注程度的提高,农产品中农药残留问题越来越受到人们的关注.由于蔬菜、水果使用要保证新鲜,尤其是叶菜类,从其收割、上市到市民食用期间只有较短时间,因此发展快速、可靠和灵敏、实用的农残分析技术是控制农药残留,保证食用安全的基础.各国政府制定了数量越来越多、要求日益严格的农残限量标准.例如,欧盟对于进口水果提出有最高残留限量要求的农药品种为124种,美国对于农产品提出有最高残留限量要求的农药品种多达300余种,其目的都在于最大限度控制滥用农药,维护本国人民的利益.因此,研究农药多残留快速检测方法,对于保障食品安全具有重要意义。

摘要： 介绍了一种农药多残留快速检测方法.此方法样品前处理过程简单,快速,采用固相萃取和氮吹仪实现了样品的净化和浓缩;双柱,双检测器的仪器配置提高了检测结果的准确度和精密度.

摘要： 食品和环境领域中的农药残留分析问题一直备受人们的关注，如何能在一次进样中快速筛选出大量的农药也越来越受重视。然而，随着农药数量的增加或者干扰基质的影响，常规的分析方法经常会出现组分共流出现象，那么农药的准确定性和定量也将随之出现问题。

摘要： 应用GC-MS-SIM方法于蔬菜水果中的101种农药残留的分析研究,通过考察载气流速、升温程序、离子分组和碎片离子选择最佳气质分析模式,优化了实验方法。采用丙酮和二氯甲烷提取、ENVI-Carb净化的前处理方法,在选择离子监测模式(SIM)下检测。结果表明,最小检出限在0.003～0.200mg/kg,方法回收率在74.3﹪～122.7﹪,相对标准偏差在4.3﹪～20.3﹪。该方法具有较高的选择性和灵敏度,在56min内所有农药及其异构体即出峰完毕,可满足国内及对外出口果蔬等农产品的农残监测分析。

摘要： 应用GC-MS-SIM方法于蔬菜水果中的101种农药残留的分析研究,通过考察载气流速、升温程序、离子分组和碎片离子选择最佳气质分析模式,优化了实验方法。采用丙酮和二氯甲烷提取、ENVI-Carb净化的前处理方法,在选择离子监测模式(SIM)下检测。结果表明,最小检出限在0.003～0.200mg/kg,方法回收率在74.3﹪～122.7﹪,相对标准偏差在4.3﹪～20.3﹪。该方法具有较高的选择性和灵敏度,在56min内所有农药及其异构体即出峰完毕,可满足国内及对外出口果蔬等农产品的农残监测分析。

摘要： 应用GC-MS-SIM方法于蔬菜水果中的101种农药残留的分析研究,通过考察载气流速、升温程序、离子分组和碎片离子选择最佳气质分析模式,优化了实验方法。采用丙酮和二氯甲烷提取、ENVI-Carb净化的前处理方法,在选择离子监测模式(SIM)下检测。结果表明,最小检出限在0.003～0.200mg/kg,方法回收率在74.3﹪～122.7﹪,相对标准偏差在4.3﹪～20.3﹪。该方法具有较高的选择性和灵敏度,在56min内所有农药及其异构体即出峰完毕,可满足国内及对外出口果蔬等农产品的农残监测分析。

摘要： 应用GC-MS-SIM方法于蔬菜水果中的101种农药残留的分析研究,通过考察载气流速、升温程序、离子分组和碎片离子选择最佳气质分析模式,优化了实验方法。采用丙酮和二氯甲烷提取、ENVI-Carb净化的前处理方法,在选择离子监测模式(SIM)下检测。结果表明,最小检出限在0.003～0.200mg/kg,方法回收率在74.3﹪～122.7﹪,相对标准偏差在4.3﹪～20.3﹪。该方法具有较高的选择性和灵敏度,在56min内所有农药及其异构体即出峰完毕,可满足国内及对外出口果蔬等农产品的农残监测分析。

摘要： 应用GC-MS-SIM方法于蔬菜水果中的101种农药残留的分析研究,通过考察载气流速、升温程序、离子分组和碎片离子选择最佳气质分析模式,优化了实验方法。采用丙酮和二氯甲烷提取、ENVI-Carb净化的前处理方法,在选择离子监测模式(SIM)下检测。结果表明,最小检出限在0.003～0.200mg/kg,方法回收率在74.3﹪～122.7﹪,相对标准偏差在4.3﹪～20.3﹪。该方法具有较高的选择性和灵敏度,在56min内所有农药及其异构体即出峰完毕,可满足国内及对外出口果蔬等农产品的农残监测分析。

摘要： 本发明涉及化学分析检测领域，公开了MrGOPA复合吸附剂在农药残留检测中的应用以及农药残留的检测方法。其中，所述MrGOPA复合吸附剂具有三维网状结构，其通过在水热还原反应的条件下，使Fe3O4纳米粒子、组分A和氧化石墨烯接触并进行自组装获得；所述组分A为聚吡咯、聚苯胺、聚乙烯亚胺、聚乙二醇和聚吡咯纳米管中的一种。本发明采用MrGOPA复合吸附剂与气相色谱串联质谱联用技术实现了对蔬菜中的农药残留准确检测，本方法不仅具有快速和高灵敏的分析特点，而且能够适用于不同极性和结构的多目标农药残留分析。

摘要： 本发明提供一种农药残留快速检测卡，农药残留快速检测卡包括具相对设置的上表面和下表面的载片，载片包括加样部、底物部和弯折部，弯折部连接加样部和底物部，加样部包括加样孔、刻度槽和第一挡片，加样孔和刻度槽分别自所述上表面向所述下表面凹陷形成并通过第一挡片相间隔，第一挡片设于刻度槽靠近加样孔的端部，农药残留快速检测卡还包括加样片、显色片和底物片，加样片内固定有丁酰胆碱酶并贴设于加样孔，显色片内固定有淀粉‑碘并贴设于刻度槽，底物片内固定有碘化硫代乙酰胆碱并贴设于底物部。基于所述农药残留快速检测卡本发明还提供一种农药残留检测方法。本发明提供的农药残留快速检测卡和农药残留检测方法操作简便、检测准确。

摘要： 本申请提供一种萃取结构，包括：索氏提取机构，具有提取管，提取管用于盛放待提取样品；超声波换能机构，位于提取管的外侧壁，且超声波换能机构的第一端的至少部分接触于提取管的外侧壁上；超声波换能机构用于可控制的向提取管内发出超声波震荡。本申请还提供了一种残留农药提取装置及残留农药检测设备。

摘要： 一种用于农药残留检测仪的检测方法，所述农药残留检测仪包括样本前处理模块，所述方法包括，步骤A，按照设定的规则自动对复数个待检样本进行分组；步骤B，按照所述分组顺序，所述农药残留检测仪自动按分组进行检测。采用本发明的检测方法后，能够动态规划食品安全快速检测中复杂多样的检测样本的检测顺序，帮助快检室检测师完成批量样本的快速检测，同时避免待检样本的混淆，保护了待检样本的溯源性，提高了检测数据的准确性，降低检测人员的工作量，提高了工作效率，尤其在食品安全快速检测中。

摘要： 一种用于农药残留检测仪的检测方法，所述方法包括，步骤A，选择样品；步骤B，选择对照方法，所述对照方法包括历史对照和重新对照；步骤C，测试初始条件检测步骤，用于检测所述农药残留检测仪的当前状态是否满足当前样本周期测试要求；步骤D，启动所述当前样本周期测试；步骤E，测试结果分析。采用本发明的检测方法后，可以标准化、快捷高效的完成果蔬样本的农药残留自动检测，同时又规避了检测人员检测操作上不规范的问题，保护了待测果蔬样本的溯源性，提高了检测数据的准确性，降低检测人员的工作量，提高了工作效率，尤其在食品安全快速检测中。

摘要： 一种用于农药残留检测仪的检测方法，所述方法包括，步骤A，选择样品；步骤B，测试初始条件检测步骤，用于检测所述农药残留检测仪的当前状态是否满足当前样本周期测试要求；步骤C，启动所述当前样本周期测试；步骤D，确定检测结果；在所述步骤D中，在对照值数据库中搜索与所述当前样本周期测试的检测条件相同或者接近的历史对照值作为当前对照值，用于确定检测结果。采用本发明的检测方法后，可以充分利用历史对照数据，标准化、快捷高效的完成果蔬样本的农药残留自动检测，同时又规避了检测人员检测操作上不规范的问题，提高了检测数据的准确性，降低检测人员的工作量，提高了工作效率，尤其在食品安全快速检测中。

摘要： 本发明属于农药残留检测技术领域，且公开了一种农药残留检测设备，包括光谱检测仪，所述光谱检测仪上安装有两个支撑架，两个所述支撑架之间安装有基板，且支撑架靠近基板的一侧开设有限位槽，所述基板上开设有出液孔，且基板靠近出液孔的一侧安装有电磁阀，所述基板顶部安装有桶体，所述桶体内部安装有可转动的转轴。本发明通过进料管加入至农副产品和水体，通过第二马达带动转轴和叶片转动，通过叶片粉碎农副产品，使农副产品与水体混合形成溶液，让光谱检测仪便于检测农副产品农药残留，让使用者无需浪费大量时间预先处理农副产品，大大降低了农副产品农药残留的检测难度，提高了农副产品农药残留的检测效率。

摘要： 本发明涉及化学分析检测领域，公开了MrGOPA复合吸附剂在农药残留检测中的应用以及农药残留的检测方法。其中，所述MrGOPA复合吸附剂具有三维网状结构，其通过在水热还原反应的条件下，使Fe3O4纳米粒子、组分A和氧化石墨烯接触并进行自组装获得；所述组分A为聚吡咯、聚苯胺、聚乙烯亚胺、聚乙二醇和聚吡咯纳米管中的一种。本发明采用MrGOPA复合吸附剂与气相色谱串联质谱联用技术实现了对蔬菜中的农药残留准确检测，本方法不仅具有快速和高灵敏的分析特点，而且能够适用于不同极性和结构的多目标农药残留分析。

摘要： 本发明公开了一种农药残留质谱数据库筛查药食同源性食品中的农药残留的方法，包括如下步骤：步骤一、建立LC‑QTOF农药质谱数据库；步骤二、建立GC‑QTOF农药质谱数据库，步骤三、采用所述的LC‑QTOF农药质谱数据库和/或所述的GC‑QTOF农药质谱数据库对样本进行快速定性定量分析，以检测待测样品的保留时间与农药化合物的保留时间进行比对来判定样品中是否含有农药化合物残留以及定量检测农药化合物的含量。本发明同时建立气相色谱‑四极杆飞行时间质谱和液相色谱‑四极杆飞行时间质谱的一级、二级质谱数据库，通过数据库之间的相互佐证以及二级质谱信息的进一步确证，提高筛查的准确性。

摘要： 本发明公开了一种用于去除大豆农药残留的浸泡液，是由按照重量份计的以下中药原料组分制备得到的：芒硝10份，白芍2份，山楂3份，郁金1份，炒鸡内金10份，海金沙5份，金钱草3份，茵陈2份，大黄13份，龙胆3份，麸炒炽实2份，炒川辣子1.5份，甘草6份，瓦松8份，甘松7份，灵芝7份，水100份，并提供了其在制备无农药残留的大豆制品中的应用。本发明的有益效果为：本发明提供的一种用于去除大豆农药残留的浸泡液及其应用，能够快速有效的去除大豆制品中的农药残留，经过检测，常用的多种农药，最终均未检出，相较于以往的去除方法，去除效果更加彻底。