固相萃取-液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鲜枣中14种农药残留

摘要

选择强疏水性硅胶基质tC18柱为固相萃取净化柱,以电喷雾(ESI)为离子源,正离子多级反应离子监测(MRM)模式,建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定鲜枣中14种农药(包括有机磷杀虫剂、杀菌剂,有机杂环类杀虫剂和新型烟碱类杀虫剂)残留的分析方法.研究比较了不同提取溶剂的提取效果和不同固相萃取小柱的净化效果,同时优化了色谱分离条件和质谱条件.14种农药在10～500μg/L(或1～50 μg/L)范围内线性相关,相关系数为0.996 3～0.999 9,方法的定量限为0.10～9.50 μg/kg.14种农药在鲜枣中3个水平添加质量浓度的的回收率在67.4％～ 116.8％,RSD为0.8％～14.8％之间.该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于鲜枣中14种农药多残留的检测.