超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯酸盐和高氯酸盐残留量

摘要

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法.方法 食品样品经纯水溶解,乙腈提取,固相萃取柱净化,排除复杂基体干扰,超高效液相色谱-串联质谱仪测定.采用多反应监测模式,电喷雾电离源负离子模式,内标法定量.结果 氯酸盐在0.5～200 ng/mL、高氯酸盐在0.1～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,检出限(S/N=3)为氯酸盐6.0μg/kg和高氯酸盐1.0μg/kg,定量限(S/N≥10)为氯酸盐18.0μg/kg和高氯酸盐3.0μg/kg.以不含氯酸盐和高氯酸盐的样品作为空白样品进行添加回收实验,氯酸盐的回收率为83.7％～108.7％,相对标准偏差为1.7％～6.2％,高氯酸盐的回收率为87.8％～112.8％,相对标准偏差为1.9％～7.5％.结论 该方法不但可以有效排除复杂基体的干扰,而且简单、灵敏、稳定,适用于多种食品复杂基体中的氯酸盐和高氯酸盐残留量的测定.