内标液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、 甲砜霉素和氟苯尼考残留

摘要

目的 建立液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的分析方法.方法 以氯霉素-D5为内标,样品用乙酸乙酯提取,提取液在45°C氮气吹至近干,残渣用2 mL水溶解,溶解液过Oasis HLB柱净化,洗脱液在45°C氮气吹干,50％甲醇水溶液定容,后经正己烷脱色脱脂、PSA粉末吸附净化,高速离心过膜后用串联四极杆检测.样液经过Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱分离,甲醇-水流动相梯度洗脱,多反应监测扫描模式检测.采用内标法定量.结果 氯霉素在0.1～4.0μg/kg、甲砜霉素和氟苯尼考在0～40.0μg/kg呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率为93.7％～109.7％,RSD为0.7％～11.4％,检出限为0.03～0.09μg/kg,定量限为0.1～0.3μg/kg.结论 该方法准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的检测.