超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的残留量

摘要

建立了鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的超高效液相色谱-串联质谱法.样品在碱性条件下用乙酸乙酯超声提取,旋转蒸干后,用水溶解,加正己烷去脂,供超高效液色谱-串联质谱法分析.超高效液相色谱条件:色谱柱为Waters BEH C18(50mm×2.1mm,1.7μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为0.3mL/min;进样量为10μL.质谱条件为:电喷雾离子源(ESI-),多反应监测(MRM)方式采集,内标法定量.结果表明:在0.5-10μg/L的系列浓度范围内,三种氯霉素类药物的相关系数R2＞0.990;方法检测限:氯霉素为0.1μg/kg、甲砜霉素和氟苯尼考为1.0μg/kg;从三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率在87.4％-103％,批内、批间RSD均＜15％.本方法定性、定量准确,结果重复性好,灵敏度高,可以满足兽药残留分析的要求.