离子色谱-三重四极杆质谱联用法测定奶粉中氟乙酸钠

摘要

采用离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定奶粉中氟乙酸钠.奶粉样品经3％高氯酸超声提取,除去蛋白和脂肪等杂质,在pH 0.5～1.0条件下提取液中氟乙酸钠被叔丁基甲醚萃取,萃取液氮吹浓缩后溶于0.1％ (V/V)氨水,以IonPac AS 19型阴离子色谱柱(2 mm×250 mm×7.5μm)作为分离柱,以自动在线产生的氢氧化钾为淋洗液进行梯度分离,色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统,电喷雾电离负离子多反应监测模式(MRM)检测,稳定同位素内标法定量分析.结果 表明:奶粉中氟乙酸钠的平均加标回收率为89.7％～104％,相对标准偏差在0.50％～11％之间(n=6),方法的检出限(S/N≥3)为0.2 μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.6 μg/kg.本法操作简单、灵敏度高、准确性好,可用于奶粉中氟乙酸钠的检测.