氟乙酸钠

摘要： 采用离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定奶粉中氟乙酸钠.奶粉样品经3％高氯酸超声提取,除去蛋白和脂肪等杂质,在pH 0.5～1.0条件下提取液中氟乙酸钠被叔丁基甲醚萃取,萃取液氮吹浓缩后溶于0.1％ (V/V)氨水,以IonPac AS 19型阴离子色谱柱(2 mm×250 mm×7.5μm)作为分离柱,以自动在线产生的氢氧化钾为淋洗液进行梯度分离,色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统,电喷雾电离负离子多反应监测模式(MRM)检测,稳定同位素内标法定量分析.结果 表明:奶粉中氟乙酸钠的平均加标回收率为89.7％～104％,相对标准偏差在0.50％～11％之间(n=6),方法的检出限(S/N≥3)为0.2 μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.6 μg/kg.本法操作简单、灵敏度高、准确性好,可用于奶粉中氟乙酸钠的检测.

摘要： 前言三氟乙胺是一种有氨味的无色透明的液体,分子式为CF3CH2NH2,分子量为99.06,沸点为37°C,易燃,弱碱性,溶于水。三氟乙胺是一种重要的氟化学合成试剂,是合成农药和医药的重要中间体,也可以用于兽药合成。其合成主要有以下几种方法。(1)以三氟乙酸钠为原料,经酯化、酰胺化、五氧化二磷脱水生成三氟乙腈,最后铂催化加氢得到目标产物三氟乙胺。该路线步骤较长,且操作复杂,总收率较低,没有工业化意义。

摘要： 一、禁止生产销售和使用的农药名单（41种）1.禁止生产销售和使用的农药名单（1）2002年6月5日农业部公告第199号：六六六,滴滴涕,毒杀芬,二溴氯丙烷,杀虫脒,二溴乙烷,除草醚,艾氏剂,狄氏剂,汞制剂,砷、铅类,敌枯双,氟乙酰胺,甘氟,毒鼠强,氟乙酸钠,毒鼠硅禁用。

摘要： 氟乙酸钠是一种灭鼠剂,其中毒在神经、循环、呼吸和消化系统均有症状表现,神经系统症状突出者表现为抽搐,重症中毒可致呼吸衰竭或窒息而死.本案中死者损伤复杂,通过全面的尸检及对应损伤的分析,最终明确氟乙酸钠中毒为其死因.

摘要： 近日，农业部发布第2445号公告，决定自公告发布之日起，撤销三氯杀螨醇的农药登记，自2018年10月1日起，全面禁止三氯杀螨醇销售、使用。至此，我国全面禁用农药数量继续增加。现汇总如下：农业部第199号公告：六六六，滴滴涕，毒杀芬，二溴氯丙烷，杀虫脒，二溴乙烷，除草醚，艾氏剂，狄氏剂，汞制剂，砷、铅类，敌枯双，氟乙酰胺，甘氟，毒鼠强，氟乙酸钠，毒鼠硅以上18种农药全面禁止销售和使用。

摘要： 海南省农业厅近日制定了《海南经济特区禁止生产、运输、储存、销售、使用的农药名录》,名录包括以下农药（或含其成分）：（1）六六六;（2）滴滴涕;（3）毒杀芬;（4）二溴氯丙烷;（5）杀虫脒;（6）二溴乙烷;（7）除草醚;（8）艾氏剂;（9）狄氏剂;（10）汞制剂;（11）砷类;（12）铅类;（13）氟乙酰胺;（14）甘氟;（15）毒鼠强;（16）氟乙酸钠;（17）毒鼠硅;（18）甲胺磷。

摘要： 基于亲水相互作用色谱-四极杆／静电场轨道阱高分辨质谱系统，建立了奶粉中氟乙酸钠的快速筛查和定量检测方法。奶粉样品用水溶解后经正己烷脱脂，用6 mol／L 硫酸调节 pH 值，经乙腈提取后用亲水相互作用色谱-四极杆／静电场轨道阱高分辨质谱进行分析。结果表明，该方法在1～50μg／kg 范围内线性关系良好，定量限为1μg／kg，平均回收率为85.5％～106％，相对标准偏差为5.20％～13.6％。该方法可用于配方奶粉、脱脂奶粉和乳清粉等奶粉产品中氟乙酸钠的快速筛查和定量分析。%A method for the determination of sodium fluoroacetate in milk powder by hydro-philic interaction chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry was developed. After the sample was dissolved by water,sodium fluoroacetate was degreased by hexane. The pH value of the extractant was adjusted by 6 mol/L H2SO4. After extracted by acetonitrile,the extractant was determined by hydrophilic interaction chromatog-raphy-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry. The linear range of the sodium fluoroacetate was from 1 to 50 μg/kg,with the correlation coefficients greater than 0. 99. By detecting the spiked samples,the limits of quantification were 1 μg/kg, while the recoveries were in the range of 85. 5%-106% with the relative standard deviations ( RSDs)between 5. 20% and 13. 6%. This method can be used for the quick determination of sodium fluoroacetate in powder formula,skimmed milk powder and whey powder.

摘要： 近日,农业部发布第2445号公告,决定自公告发布之日起,撤销三氯杀螨醇的农药登记,自2018年10月1日起,全面禁止三氯杀螨醇销售、使用.至此,我国全面禁用农药数量继续增加.农业部第199号公告：六六六,滴滴涕,毒杀芬,二溴氯丙烷,杀虫脒,二溴乙烷,除草醚,艾氏剂,狄氏剂,汞制剂,砷、铅类,敌枯双,氟乙酰胺,甘氟,毒鼠强,氟乙酸钠,毒鼠硅,以上18种农药全面禁止销售和使用.

摘要： 本工作针对剧毒杀鼠剂氟乙酸钠提取困难、不易直接进行分析等特点，结合液相色谱分离效果好与质谱检测灵敏度高等特点，优化色谱与质谱条件，建立了氟乙酸钠液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析方法。氟乙酸钠在10μg/L-1.0mg/L之间具有良好的线性关系，最低检出限为1.0μg/L，最低测量限为5.0μg/L，并成功应用于相关案件的鉴定。本工作建立的方法快速、灵敏、实用、可靠，适用于杀鼠剂、毒饵、胃内容物等检材中氟乙酸钠成分的快速检验，不仅解决了目前氟乙酸钠鼠药司法检验的难题，而且满足了司法鉴定工作的要求，具有一定的实用价值。

摘要： 氟乙酸类鼠药已经成为刑事中毒案件中最常见的毒物之一。本文建立了使用N,N-二乙基对苯二胺和N,N,-二环己烷碳酰亚胺直接衍生化氟乙酸钠,并用液相色谱分析的方法.杀鼠剂中氟乙酸钠在浓度0.50～50.0μg/mL范围具有良好的线性关系,最低检出限为0.10μg/mL.该方法灵敏、实用、可靠,适用于该类刑事案件中氟乙酸钠的快速检验。

摘要： 氟乙酰胺和氟乙酸钠毒性大,进入体内代谢成氟乙酸,从而干扰体内正常代谢,造成神经系统受损而引发死亡,特别是具有二次中毒的特点(被毒死的鼠、家畜、牲畜等被其他动物或人食用后又引起中毒).由于其毒性大,作用快而被用于自杀、投毒,因此剧毒鼠药中毒案明显上升.本文采用了1200LLC-MS/MS液质联用仪大气压化学电离技术分析剧毒杀鼠药氟乙酰胺和氟乙酸钠,样品不需要衍生化处理,分析速度快、灵敏度高,取得了准确的分析结果.

摘要： 本文建立了离子色谱法定性、定量分析氟乙酰胺(氟乙酸钠)的方法.通过研究发现,该方法具有提取、方法简单,干扰少,在生物检材中回收率>90﹪,得到了氟乙酸钠和氟离子的线性范围分别为500ng/g~20ng/g和1ng/g~!"＃"的线性回归方程,检出限分别为10ng/g和1ng/g,相对偏差均小于1﹪.本文还考察NaOH对氟乙酰胺转化为氟乙酸钠的影响.

摘要： 氟乙酸钠,易溶于水,难溶于有机物,极性很强,属于有机氟类杀鼠剂,由于其本身的毒性强,易引起二次中毒,中国卫生部在1982年将其列入了禁止生产、销售和使用的名单.但因其成本低廉,工艺简单,灭鼠效果显著,成为不法商贩牟取暴利的目标,由此造成的各类投毒,中毒案件层出不穷,因此,氟乙酸钠中毒在中毒案件中占有很重要的位置.离子色谱是近年来发展比较快速的分离阴阳离子以及极性有机离子的色谱技术,本研究的目的是建立固相萃取一离子色谱法测定水体中的氟乙酸钠的检测方法,水样经过C18柱和SPE-Ag除去其中的有机物和卤素离子后,结合阴离子分析柱和电导检测器直接测定氟乙酸钠.本研究利用固相萃取一离子色谱法对水样中的氟乙酸根的含量进行了测定，该方法前处理简单，灵敏度高，准确性好，分析时间短，回收率好，完全能够满足测试要求，具有一定的实用价值。

摘要： 本发明涉及用于二氟羧酸酯加氢生产二氟乙醇的催化剂，由载体和活性组分组成，其特征在于：所述的载体为活性炭，所述的活性组分为金属Ru和Cu，Ru的质量百分含量为0.5～5％(以活性炭质量的百分比)，Ru与Cu的摩尔比为1∶0.01～0.10。该催化剂的制备方法为：将RuCl

摘要： 本发明公开了一种氟乙酸甲酯、氟乙酸乙酯的合成方法，具体步骤为：将氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯投入反应釜，打开搅拌；待搅拌均匀后依次投入氟化钾、催化剂A、催化剂B，关闭加料孔；用导热油加热升温至120°C时开始反应，1小时后，当釜温达到180°C、釜压达到0.8MPa时，关闭导热油加热，开始保温；继续保温3小时后，釜温达220°C、釜压1.5MPa后，继续保温5小时；降温至80°C，放料压滤、漂洗，滤液通过精馏塔精馏，回收氯乙酸酯、得到产品氟乙酸甲酯或氟乙酸乙酯，产品质量可以达到99.5％以上，摩尔收率，以氟化钾计，达到96％以上。该方法反应条件温和，操作简单，容易控制，氟代转化率高，产品收率高，后处理工序简单，实现了无溶剂反应，能耗低。

摘要： 本发明公开了一种同时制备二氟乙酸酐和二氟乙酸酯的方法，包括以下步骤：第一步：将二氟乙酸与五氧化二磷加入到反应器中进行反应，反应结束后蒸馏得到二氟乙酸酐；第二步：在第一步蒸馏后的剩余物中加入过量的二氟乙酸，进行进一步反应，反应结束后蒸馏得到二氟乙酸酐和未反应的二氟乙酸的混合物；第三步：在第二步蒸馏后的剩余物中加入醇、二氟乙酸进行反应，反应结束后，精馏得到相应的二氟乙酸酯；第四步，将第二步得到的二氟乙酸和二氟乙酸酐的混合物加入到新的五氧化二磷中进行反应，得到纯度大于97%的二氟乙酸酐。通过本发明的方法，可以提高五氧化二磷的利用率和二氟乙酸酐的收率，具有收率高、五氧化二磷利用率高等优点。

摘要： 本发明公开了一种氟乙酸甲酯、氟乙酸乙酯的新合成方法，具体步骤为：将氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯投入反应釜，打开搅拌；待搅拌均匀后依次投入氟化钾、催化剂A、催化剂B，关闭加料孔；用导热油加热升温至120°C时开始反应，1小时后，当釜温达到180°C、釜压达到0.8MPa时，关闭导热油加热，开始保温；继续保温3小时后，釜温达220°C、釜压1.5MPa后，继续保温5小时；降温至80°C，放料压滤、漂洗，滤液通过精馏塔精馏，回收氯乙酸酯、得到产品氟乙酸甲酯或氟乙酸乙酯，产品质量可以达到99.5％以上，摩尔收率，以氟化钾计，达到96％以上。该方法反应条件温和，操作简单，容易控制，氟代转化率高，产品收率高，后处理工序简单，实现了无溶剂反应，能耗低。

摘要： 本发明公开了一种同时制备二氟乙酸酐和二氟乙酸酯的方法，包括以下步骤：第一步：将二氟乙酸与五氧化二磷加入到反应器中进行反应，反应结束后蒸馏得到二氟乙酸酐；第二步：在第一步蒸馏后的剩余物中加入过量的二氟乙酸，进行进一步反应，反应结束后蒸馏得到二氟乙酸酐和未反应的二氟乙酸的混合物；第三步：在第二步蒸馏后的剩余物中加入醇、二氟乙酸进行反应，反应结束后，精馏得到相应的二氟乙酸酯；第四步，将第二步得到的二氟乙酸和二氟乙酸酐的混合物加入到新的五氧化二磷中进行反应，得到纯度大于97%的二氟乙酸酐。通过本发明的方法，可以提高五氧化二磷的利用率和二氟乙酸酐的收率，具有收率高、五氧化二磷利用率高等优点。

摘要： 本发明提供了一种由三氟乙酰氯和醇或硫醇制备三氟乙酸酯和三氟乙酸硫酯的方法,这里的酯或硫酯是作为溶剂使用的。三氟乙酸的酯或硫酯是优良的化学中间体,可以用于制备药物、农业化学品、液晶、染料和工业化学品。三氟乙酸酯和硫酯也可以用作制备其他精细化学品、药物、农业化学品、液晶、工业化学品和染料的溶剂。

摘要： 描述了一种用于制备聚(三氟乙酸乙烯酯)和其与另一种乙烯酯的共聚物方法。以超临界状态的二氧化碳为溶剂，在缓和条件下进行聚合反应获得相当高收率的聚(三氟乙酸乙烯酯)(PVTFA)。通过本发明可以不使用危害环境的溶剂，工业化合成间同的PVTFA，本发明提供了一个制造间同聚乙烯醇的方便路线。

摘要： 本申请涉及一种谷氨酸二乙酸钠的制备方法及甲基甘氨酸二乙酸钠的制备方法，属于有机合成技术领域。谷氨酸二乙酸钠的制备方法，包括如下步骤：将谷氨酸钠与水混合均匀得到谷氨酸钠混合液；在搅拌条件下，将氯乙酸钠加入到谷氨酸钠混合液中；在搅拌、温度为30‑50°C的条件下逐渐加入片碱至混合液中并且持续10h以上；继续使温度升温至80‑85°C，并保温0.5‑2h，同时添加片碱，最终使混合液的pH值为9‑12，分离氯化钠得到谷氨酸二乙酸钠液体。使用氯乙酸钠代替氯乙酸，与片碱进行配合，在酸性反应体系下可以有效抑制羟基乙酸的生成，且可以不经减压蒸水，直接得到高浓度的母液，降低了母液中氯离子含量，且降低设备要求。

摘要： 本发明公开法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法，包括如下步骤：(Ⅰ)制备粗氟乙酸钠；(Ⅱ)制备氟乙酸；(Ⅲ)制备纯氟乙酸钠：将得到氟乙酸溶于乙醇和水按照体积比10:1配成的混合溶液中，然后逐滴加入饱和氢氧化钠溶液，所加入的饱和氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量为混合溶液中氟乙酸物质的量的1.05‑1.10倍，搅拌，过滤后干燥即得纯氟乙酸钠。本发明法庭科学定性定量用氟乙酸钠的制备方法产率高，并且制备出的氟乙酸纯度高，可以直接作为标准品或参考品使用，满足现实中法庭科学毒物分析的需要。

摘要： 一种氟乙酸钠毒物人工抗原的合成方法，属于生物化工技术领域。本发明以氟乙酸钠为半抗原，用碳二亚胺法将其与载体蛋白BSA偶联，用电泳测定偶联物的偶联比。本发明成功合成了氟乙酸钠毒物的人工抗原，合成步骤简洁，有效，完全可用于免疫分析中，为以后人们的研究提供了必需的人工抗原，可以满足国内对其研究的需要。