气相色谱-串联质谱法测定水产品中己烯雌酚的含量

摘要

采用气相色谱-串联质谱法测定水产品中己烯雌酚的含量.改进了水产品中己烯雌酚的前处理,样品用乙腈、正己烷和乙酸乙酯提取,无需通过固相小柱萃取,直接经BSTFA-TMCS吡啶溶液50℃衍生;经过DB-5MS(30 m ×0.25 mm,0.25 μm)毛细色谱柱分离,再经过双重四级杆质谱仪选择离子扫描(m/z:383、397、412、413),用气质联用仪检测其衍生物从而间接检测己烯雌酚.以trans-DES衍生物做定量物质,在0.01 ～0.15 μg/kg浓度范围获得良好线性(r2 =0.999 8);3个添加浓度(0.5、1.5、2.5μg/kg)下的平均回收率为73.4％ ～95.4％,标准偏差为2.5％～6.0％.