改进的挥硅-ICP-MS法测定高纯四氯化硅中金属杂质

摘要

本文对钛厂回收副产物高纯四氯化硅中的9种金属杂质进行了测定.采用密封针管取样,转移塑料挥气瓶中,恒温水浴锅控制温度(57℃)通入干燥惰性气体(N2),在塑料挥气瓶挥去基体四氯化硅,富集的金属加入硝酸转变成溶液后定容,用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)直接测定其中Pb、Zn、Mn等9种微量金属杂质.用Rh做内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移.样品的加标回收率为98.15～102.0%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.5%,检出限为0.009～0.05μg/L.