高纯硝酸银中痕量金属杂质的测定研究

摘要

硝酸银是一种重要的化工产品,在国民经济的多个方面都有着极其广泛的应用.卤化银感光材料是硝酸银用量最大的领域.作为生产感光材料重要原材料的高纯硝酸银,其质量的优劣,特别是某些痕量有害金属杂质极大程度地影响着感光材料的性能.研制和生产高质量的硝酸银对感光工业的发展有着非常重要的意义,同时也对质检部门的检测能力提出了较高的要求.该文采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),对感光材料生产所需的主要原材料——高纯硝酸银中Cu、Fe、Pb、Bi、Au、Pd、Ni、Mn、Cd、Cr和Hg等11种痕量金属杂质含量的测定方法进行了较为系统的研究.该文研究了用盐酸沉淀法或EDTA络合—氯化铵沉淀法分离硝酸银溶液中基体银的最佳工作条件与ICP-AES和ICP-MS测定时的最佳条件.

目录

文摘

英文文摘

1前言

1.1高纯硝酸银在感光材料中的应用

1.2高纯硝酸银中痕量金属杂质对感光性能的影响

1.3国内外不同等级硝酸银中痕量金属杂质指标比较

1.4目前国内测定硝酸银中痕量金属杂质的主要分析方法

1.5电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)简介

1.6电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)简介

1.7本课题研究的意义、研究的内容及思路

2试验部分

2.1样品来源及处理

2.1.1样品来源

2.1.2样品处理

2.2 ICP-AES测定

2.2.1仪器工作条件

2.2.2试验方法

2.3 ICP-MS测定

2.3.1仪器工作条件

2.3.2试验方法

3结果与讨论

3.1样品预处理方法相关问题的讨论

3.1.1高纯硝酸银样品预处理方法现状

3.1.2新样品预处理方法研究思路

3.1.3新样品预处理方法优缺点分析

3.2 ICP-AES部分

3.2.1 RF功率优化

3.2.2载气流量的选择

3.2.3观测高度的选择

3.2.4光谱干扰

3.2.5萃取操作时酸度的选择

3.2.6分析线的选择

3.2.7标准曲线

3.2.8检出限

3.3 ICP-MS部分

3.3.1 RF功率优化

3.3.2气体流量的选择

3.3.3质谱干扰

3.3.4非质谱干扰(基体效应)

3.3.5质荷比(m/e)的选择

3.3.6标准曲线

3.3.7检出限

3.4 ICP-AES和ICP-MS在高纯贵金属分析中的应用

4分析方法的确立

参考文献

声明

致谢