沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硝酸银中痕量杂质元素

摘要

高纯硝酸银中痕量杂质元素的存在会影响其性能和质量,为提高现代测试技术分析痕量杂质元素的准确度,需要解决的首要问题是通过加入沉淀剂或还原剂将银除去,克服基体元素的基体效应.本文提出采用10 mL 10 g/L柠檬酸-5 g/L乙醇酸作络合保护剂,12 mL 100 g/L氯化铵作沉淀剂,建立了沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱同时测定高纯硝酸银中15种痕量杂质元素的分析方法.探讨了络合剂和沉淀剂浓度及用量、质谱干扰及同位素选择、非质谱干扰及内标选择、实验空白值等因素对测定结果的影响.在最佳的实验条件下,Cu、Pb、Ni、Mn、Au、Pd、Pt、Rh、Ru、Ir元素在0～ 100 ng/mL,Fe、Hg、Bi、Cr、Sn元素在0～ 250ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系.方法检出限(3σ)为0.005 ～ 0.062 ng/g,方法精密度(RSD,n=11)为0.6％ ～2.6％,加标回收率为94.1％ ～ 103.1％.与现行的分析方法相比,本方法采用的络合剂和沉淀剂能将基体元素与杂质元素完全分离而不影响测定结果;实验流程简单快速,检出限低,准确度和精密度均满足了实际样品的分析要求.