电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二铌中25种痕量杂质元素

摘要

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯五氧化二铌中痕量Mg、K、Ca、Cr、Fe时,因质谱干扰严重,从而导致其背景等效浓度值(BEC)较高进而无法准确测定.实验采用氢氟酸-硝酸体系以微波消解方式消解样品,以标准加入法补偿基体效应,控制基体质量浓度为500μg/mL,建立了ICP-MS测定高纯五氧化二铌中包括Mg、K、Ca、Cr、Fe在内的25种痕量杂质元素的分析方法.研究表明:采用屏蔽矩冷等离子体技术,在500μg/mL的五氧化二铌基体溶液中,Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Cu、Co、Ni、Mn的BEC得到明显改善,尤其是Mg、K、Ca、Cr、Fe的BEC改善效果最为显著,由常规模式下的56.5～194 ng/mL降至冷等离子体模式下的0.012～0.203 ng/mL;使用经实验室亚沸蒸馏提纯的电子级氢氟酸及硝酸可有效地降低试剂空白值.各元素校准曲线线性相关系数均大于0.9990;方法中各元素的检出限在0.001～0.010μg/g之间,测定下限在0.003～0.033μg/g之间.采用实验方法对高纯五氧化二铌样品中25种杂质元素进行测定,结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90％ ～12.7％,回收率为91％ ～111％.方法应用于两批纯度为99.999％ 的超高纯五氧化二铌实际样品分析,结果与辉光放电质谱法(GD-MS)基本一致.