粮谷中残留硝基苯的固相萃取前处理方法研究

摘要

根据不同种类粮谷的特点,低脂肪含量的样品采用正己烷直接提取的模式,高脂肪含量的样品先用乙腈作为提取剂,然后进行液-液分配,使硝基苯转移至正己烷相,正己烷提取液再利用固相萃取技术进行净化和浓缩处理;固相萃取选择氧化铝作为主要填料,用5ml正己烷和5ml乙酸乙酯-正己烷(6+4)淋洗杂质,最后乙酸乙酯进行洗脱并浓缩至5ml,使样品的浓缩和净化同步进行,解决了前处理过程中不能浓缩的问题,并用气相色谱-质谱进行了验证.实验本着简单、有效及节省成本的原则,利用固相萃取技术,解决了硝基苯净化和浓缩的问题,建立了一套理想的前处理方法,具有处理后杂质干扰少、实用性强等特点,通过对方法回收率进行验证,说明该方法准确、可靠,符合前处理要求.