高效液相色谱法测定高酰基结冷胶中乙酰基和甘油酰基含量

摘要

建立高效液相色谱分别测定结冷胶中乙酰基和甘油酰基含量的方法.通过水解方法将酰基从结冷胶分子中游离出来,酸化为乙酸和甘油酸(或酸根离子),醇沉将结冷胶除去,高效液相色谱检测有机酸的含量,再根据有机酸与相应酰基的分子质量关系,用内标法,并以丙酸作为内标物,计算得到2种酰基的含量.使用HPX-87H色谱柱,以5 mmol/L硫酸溶液作为流动相,在柱温35℃,流速0.6 mL/min条件下,利用紫外检测器进行检测,检测波长210nm.结果表明,此方法可同时定量2种目的物,20 min内可完成测定,且灵敏度高,重复性和稳定性良好.实验测得本实验室生产的结冷胶中甘油酰基和乙酰基的质量分数分别为9.94％、3.29％,甘油酰基加标回收率为97.76％,相对标准偏差为0.59％,乙酰基加标回收率为93.49％,相对标准偏差为1.29％.