有机添加剂对抑制锌粉催化合成炔基硅烷副产物的影响

摘要

锌粉催化苯乙炔与氯硅烷的硅烷化反应产物中会形成约33％端烯副产物.通过添加有机物作为H捕捉剂,利用气相色谱对产物进行分析,研究其对抑制端烯副产物形成的影响.实验结果表明,当使用吡啶和1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)时,可有效提高选择性.分别对有机添加剂的浓度、反应时间和温度进行了优化.浓度优化结果表明,添加6 mol吡啶或DBU时,副产物含量均明显降低,转化率相对提高,且添加吡啶时效果更显著.添加6 mol吡啶时,继续考察反应时间和温度的影响,结果发现,反应20 h后,转化率较高,延长反应时间不再明显提高反应的选择性和转化率;提高温度有利于提高转化率,但不利于提高选择性,110℃下反应转化率较高,100℃反应时选择性最好.