分子印迹膜萃取结合高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛奶中的痕量环丙沙星残留

摘要

以聚偏氟乙烯膜为载体,恩诺沙星为伪模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在氯仿-甲醇混合体系中制备恩诺沙星分子印迹膜(MIM),并将其作为分子印迹膜萃取(MIME)材料萃取牛奶样品中的环丙沙星,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),快速检测牛奶中痕量环丙沙星残留。环丙沙星在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.02和0.10μg/L。日间和日内精密度的相对标准偏差(RSD)在3.3%~7.9%之间。将开发的MIME-HPLC-MS/MS方法用于实际牛奶样品中环丙沙星加标回收率的检测,回收率在92.6%~119.1%之间。结果表明该方法前处理简单快速灵敏,检测准确度高,可用于牛奶样品中痕量环丙沙星残留的快速检测。