QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定有机肥料中10种氟喹诺酮类药物残留

摘要

分析检测有机肥料中的兽药残留对于评价土壤微生物群落和人类健康的潜在风险至关重要.该文建立了一种QuEChERS联用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测有机肥料中10种氟喹诺酮类药物残留的分析方法.样品经乙二胺四乙酸二钠(Na2 EDTA)-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4.0)和乙腈提取,采用Atlantis T3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2％(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为梯度洗脱的流动相,采用电喷雾离子(ESI)源,在多反应监测(MRM)扫描模式下进行检测.10种氟喹诺酮类药物用内标法定量.结果表明,10种氟喹诺酮类药物在10～500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9930.方法检出限为0.5～2.5μg/kg,定量限为1.7～8.3μg/kg.该分析方法成功应用于9个有机肥样品的兽药污染调查.结果显示,样品的平均加标回收率为82.5％～117.1％,相对标准偏差为3.4％～10.2％.该方法准确可靠、灵敏度高,能够满足多种兽药残留的同时检测,该方法有望为有机肥料兽药风险评估提供依据.