超高效液相色谱-串联质谱法快速测定调味料中5种罂粟壳生物碱残留量

摘要

cqvip:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱含量的分析方法。0.2%甲酸的乙腈提取样品,采用QuEChERS方法处理及净化,经乙酸乙酯-环己烷(2∶8,V/V)脱脂,Waters UPLC HSS T3色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,以含0.1%甲酸10 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式分析测定,外标法定量。结果表明,5种生物碱5 min内出峰完全,且分离度及各峰型良好。精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为0.43%~1.85%,平均回收率为65.7%~108.2%,RSD为1.24%~8.71%。吗啡、可待因的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3.0μg/kg、10.0μg/kg;蒂巴因、罂粟碱和那可丁的LOD和LOQ分别为0.6μg/kg、2.0μg/kg。该方法简单、快捷、准确,可用于调味料等食品中罂粟壳生物碱的定性与定量分析。