GC-MS法测定白酒塑化剂样品前处理方法的选择与优化

摘要

对白酒塑化剂检测过程样品的前处理方法进行选择与优化,考察了酒中乙醇除去方式、进样方式、提取溶剂种类对塑化剂检测的样品前处理影响,并分别采用直接提取、水浴氮吹、净化小柱、固相萃取四种不同的前处理方法,分别考察方法的回收率、精密度、检出限.结果表明,气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的样品前处理较优方法为水浴氮吹去除乙醇、正己烷与乙酸乙酯(比例4:1)为溶剂,采取萃取进样方式.该法在0.5～10.0 μg/mL范围内DBP、DEHP、DINP线性良好,线性相关系数分别为0.998、0.994、0.977.方法的检出限为0.05 mg/kg,添加量为0.05 mg/kg、0.50 mg/kg、1.00 mg/kg时,平均回收率为95.82％～107.26％,相对标准偏差RSD为2.84％～8.36％(n=6).