花粉中有机氯类农药串联固相萃取柱净化——气相色谱分析

摘要

本文旨在研究应用气相色谱--电子俘获检测器(GC-ECD)测定花粉中17种有机氯农药(OCPS)残留的检测方法.样品经丙酮/正己烷(V/V,1:1)浸泡过夜并超声提取后,研究了两种固相萃取柱(SPE)对样品的净化效果.结果表明:单独使用弗洛里硅土柱能获得满意的回收率,但基质干扰多.弗洛里硅土柱与石墨化碳柱联用能够取得更好的回收率和无色洗脱.在线性范围为0.005～5mg/L时,所有的有机氯农药都呈现很好的线性,相关系数均大于0.99.方法的检出限范围是0.81～1.99,定量限为2.64～6.62.在空白花粉样品中添加0.1mg/L、0.05mg/L的有机氯农药浓度水平下,茶花和油菜都得到了满意的回收率,平均回收率范围是60.6%～115.9%,相对标准偏差为1.2%～13.1%.实际样品的测定表明,污染严重的底泥在一定程度上影响了荷花粉的质量安全.