LC-MS/MS法测定口含烟中的4种亚硝基氨基酸

摘要

建立了液相色谱-四级杆串接质谱(LC-MS/MS)测定口含烟中N-亚硝基肌氨酸(NSAR)、3-(N-甲基亚硝基氨基)丙酸(MNPA)、4-(N-甲基亚硝基氨基)丁酸(MNBA)、亚硝基氮杂环丁烷-2-羧酸(NAzCA)的分析方法.样品经水萃取,硅藻土液液萃取柱净化后浓缩,进LC-MS-MS分析.结果表明:①NSAR、NAzCA、MNPA、MNBA的检出限分别为5.0 ng/g、2.4 ng/g、5.7 ng/g、1.4 ng/g,日内精密度小于6.5％,日间精密度小于9.4％,回收率在77.7％～111％之间.②分析了国内外14种口含烟,胶基型和含化型制品未检出4种亚硝基氨基酸;口含型样品中部分检出NSAR、NAzCA,均检出MNPA及MNBA,含量范围分别为ND～128.3 ng/g、ND～141.6 ng/g、1687.1～2424.1 ng/g、65.0～199.5 ng/g.该方法简单、准确,适用于口含烟中4种亚硝基氨基酸的分析.