钛胶球柱的制备及其在食用合成色素分离分析中的应用

摘要

目前，应用最为广泛的高效液相色谱(HPLC)填料是硅胶基质的，但硅胶固定相适用的pH范围窄(pH2～8)，并对碱性化合物尤其是生物样品产生不可逆吸附，限制了它在一些重要领域中的应用。二氧化钛因具有良好的化学稳定性和机械强度，能提供不同于硅胶的表面物理化学性能和分离选择性，作为HPLC固定相近年来备受关注。本文采用两种不同的方法合成钛胶球柱，并将制得的钛胶球柱用于食品样品中有关食用合成色素的分析和测定，并进一步探讨了色谱分析条件中各因素对食用合成色素的保留作用的影响，为深入研究钛胶球柱的制备以及将其用于食品样品的分析起到了良好的推动作用。
　　 本课题的研究包括以下三个部分:
　　 (1)通过溶胶-凝胶法结合表面活性剂，以钛酸四异丙酯、冰乙酸、盐酸、去离子蒸馏水、聚氧化乙烯(PEO)和斯潘85为主要反应原材料，制得有较高比表面积的钛胶球柱。通过调整原材料的比例，如冰乙酸、盐酸、去离子蒸馏水、PEO和斯潘85等的用量来达到使钛胶微球粒径和比表面积更加可控的目的。所制得的钛胶微球球形规则，平均粒径为3μm，比表面积为115.6m2/g，累积孔体积为0.057mL/g，平均孔直径为2.5nm，各方面条件均符合作为色谱柱在HPLC仪器中使用的要求。但这种方法合成出的钛胶微球在应用上仍然有一定的局限性，那就是分析像蛋白质这种大分子量的物质时，分离效果会变差。这是因为此微球的平均孔直径不是特别大，虽然能满足对一般化合物的分析，但对于大分子量的物质来说，较难进入孔内，从而影响了其分析效果。于是本课题又采用了另一种合成方法，合成出孔径较大的钛胶微球，这种方法就是溶胶-凝胶法结合均匀沉淀法。
　　 (2)通过溶胶-凝胶法结合均匀沉淀法，以钛酸四异丙酯、冰乙酸、盐酸、去离子蒸馏水、PEO和尿素为主要反应原材料，制得有均匀中孔结构的钛胶球柱。通过调整原材料的比例，如盐酸、去离子蒸馏水、PEO和尿素等的用量来达到使钛胶微球粒径和比表面积更加可控的目的。所制得的钛胶微球球形规则，平均粒径为6μm，比表面积75.9m2/g，累积孔体积0.17mL/g，平均孔直径为11.9nm，高压匀浆装柱后用于食用合成色素的分离分析和测定。
　　 (3)使用钛胶球柱对食品样品中的3种常见食用合成色素进行了分析，并分别研究了乙腈浓度、醋酸盐缓冲液浓度和流动相pH这些色谱分离条件对这3种常见食用合成色素保留作用的影响，对分离条件进行了优化。

目录

声明

摘要

第一章前言

1．1 高效液相色谱固定相的研究概况

1．1．1 高效液相色谱固定相的发展过程

1．1．2 高效液相色谱固定相的类型

1．2 钛胶基质固定相的研究进展

1．2．1 二氧化钛的物理化学性质

1．2．2 钛胶球柱的制备

1．2．3 钛胶基质固定相在色谱分析中的应用

1．2．4 钛胶球柱的评价方法

1．3 研究目的及意义

1．4 本课题要研究解决的问题

第二章 溶胶-凝胶法结合表面活性剂的方法制备钛胶球柱

2．1 引言

2．2 实验仪器与材料

2．2．1 主要试剂

2．2．2 主要仪器

2．3 实验方法及结果讨论

2．3．1 钛胶微球的合成与表征

2．3．2 实验结果与讨论

2．4 实验小结

第三章 溶胶-凝胶法结合均匀沉淀法的方法制备钛胶微球

3．1 引言

3．2 实验仪器与材料

3．2．1 主要试剂

3．2．2 主要仪器

3．3 实验方法及结果讨论

3．3．1 钛胶微球的合成与表征

3．3．2 实验结果与讨论

3．4 实验小结

第四章 高效液相色谱法分离分析食用合成色素

4．1 引言

4．2 实验仪器与材料

4．2．1 主要试剂

4．2．2 主要仪器

4．3 实验方法及结果讨论

4．3．1 钛胶球柱的填装

4．3．2 钛胶球柱的活化

4．3．3 应用钛胶球柱分离分析食品中3种食用合成色素

4．3．4 实验结果和讨论

4．4 实验小结

第五章结论与展望

参考文献

发表论文及参加科研情况说明

致谢