油茶籽油掺杂测定方法的研究

摘要

近年来，食品安全已成为我国主要关注的问题之一。其中，地沟油事件、食用植物油掺杂劣质油、廉价油现象屡见不鲜。为维护消费者权利，保证消费者健康，建立可靠的食用植物油质量控制的方法非常必要。本研究建立了基于气相色谱-质谱分析的油茶籽油掺假测定的方法，主要内容如下:
　　1.将脂肪酸甲酯化衍生后，利用气质联用仪测定了油茶籽油和其他五种植物油（大豆油、花生油、菜油、棉油和棕榈油）的脂肪酸组成和含量。结果表明，几种油的脂肪酸组成和含量有明显差异。由此确定了油茶籽油掺杂不同油的定性脂肪酸，建立了油茶籽油分别掺杂五种植物油后的特征脂肪酸含量与掺杂量的回归方程，相关系数0.99以上，总体回收率84.4-116％。
　　2.通过静态顶空气-质谱联用技术，分离获得大量油茶籽油和其他的五种植物油（玉米油、大豆油、花生油、菜籽油和棉籽油）的挥发性成分。这些挥发性成分主要为醛类、醇类、酸类等物质。比较几种油的挥发性成分发现，玉米油、大豆油、花生油、菜籽油、棉籽油均含有明显区别于油茶籽油的两个特征化合物:3-十二烷基二氢-2，5-呋喃二酮和δ-十一烷酸内酯，而在油茶籽油中这两种化合物没有检测到。因此，以3-十二烷基二氢-2，5-呋喃二酮作为目标特征物质，进行不同含量的掺伪试验，油茶籽油的检测浓度相对标准偏差＜5％，可有效测定混合油中油茶籽油的含量。
　　3.采用SPME-气质联用技术，优化分析条件，分离获得了50种油茶籽油挥发性成分，同时筛选出油茶籽油区别于其他植物油（菜籽油、大豆油、玉米油、棉籽油）的特征挥发性组分（Z，E-2，13-十八碳二烯-1-醇）。在油茶籽油中分别掺入其他四种植物油，建立掺杂量与特征组分含量变化回归方程，几种油相关系数均在0.99以上，方法回收率较高。同时研究也发现茶籽油精炼油和毛油中特征挥发性组分(Z，E-2，13-十八碳二烯-1-醇)含量不同。
　　本研究对油茶籽油精炼油和毛油均进行了研究，取得了一定成果，但主要针对油茶籽油中掺入一种植物油进行了试验。油茶籽油掺杂技术的复杂性和多元化，对方法提出了挑战，在今后，可以加强对多种油同时掺杂的油茶籽油测定方法的研究，使掺杂鉴定方法更加完善。

目录

声明

摘要

第1章 文献综述

1．1 油茶籽油概述

1．1．1 油茶籽油资源

1．1．2 油茶籽油主要营养及保健功能

1．1．3 食用植物油掺假情况

1．2 食用植物油掺杂研究方法

1．2．1 理化分析法

1．2．2 光谱分析法

1．2．3 色谱分析法

1．2．4 其他方法

1．2．5 展望

1．3 固相微萃取技术

1．3．1 固相微萃取的发展历程

1．3．2 固相微萃取装置及原理

1．3．3 SPME萃取模式

1．3．4 影响因素

1．3．5 固相微萃取的应用

1．4 本论文主要研究内容

1．4．1 基于脂肪酸组成测定的气相色谱-质谱法鉴定油茶籽油掺杂的研究

1．4．2 静态顶空-气质联用法分析油茶籽油掺杂的研究

1．4．3 顶空固相微萃取-气质联用法分析油茶籽油掺杂的研究

第2章 基于脂肪酸组成测定的气相色谱-质谱法鉴定油茶籽油掺杂的方法研究

2．1 前言

2．2 实验部分

2．2．1 仪器和试剂

2．2．2 植物油样品

2．2．3 仪器测定条件

2．2．4 脂肪酸甲酯制备

2．3 结果与分析

2．3．1 条件优化

2．3．2 几种食用植物油脂肪酸组成

2．3．3 掺杂油茶籽油特征脂肪酸组分的确定

2．3．4 掺杂油茶籽油中掺杂量的测定

2．3．5 重复性与回收率

2．4 结论与讨论

第3章 静态顶空-气质联用法检测油茶籽油掺杂的方法研究

3．1 前言

3．2 实验部分

3．2．1 实验材料与仪器

3．2．2 实验条件

3．2．3 样品处理

3．3 结果与分析

3．3．1 平衡温度的选择

3．3．2 平衡时间的选择

3．3．3 四种植物油可挥发性成分

3．3．4 模拟掺杂，测定油茶籽油含量

3．4 结论与讨论

第4章 固相微萃取-气质联用技术分析油茶籽油毛油掺杂的方法研究

4．1 前言

4．2 实验部分

4．2．1 试验材料

4．2．2 实验仪器

4．2．3 仪器条件

4．2．4 SPME操作及样品处理

4．2．5 实验条件优化

4．2．6 结果与分析

4．3 结论与讨论

第5章 结论与展望

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

致谢

附录．硕士期间发表的论文