液体氯硅烷中硼磷杂质高效分离工艺

摘要

改良西门子法是多晶硅的主流生产工艺，其中原料氯硅烷中痕量硼、磷杂质的去除较为关键。目前国内主要通过多级精馏的分离方法除氯硅烷中痕量的硼、磷杂质，由于氯硅烷中痕量硼、磷杂质的挥发度与氯硅烷接近，就不得不在多级精馏时加大回流比、减少采出量来保证质量指标，以至于产品收率低且产品质量不稳定，而且用于除硼、磷的能耗和成本居高不下。
　　针对该问题，本文在分析了引起该问题的原因和现有除硼、磷工艺的基础上，首先运用Aspen plus软件对氯硅烷精制料中痕量硼、磷杂质的分离工艺进行模拟研究，找出最优的工艺条件。初步探索络合法和吸附法进行高效除氯硅烷中痕量硼、磷杂质，找出了高效的络合剂与吸附剂。本文主要的研究工作和结果如下：
　　（1）设计模拟了精馏法除氯硅烷精制料中痕量硼、磷杂质的工艺过程，对相关工艺参数（包括塔板数、回流比、进料位置等）对工艺过程的影响做灵敏度分析，对相关工艺参数进行优化，确定了最佳的工艺条件，通过模拟计算得最终产品中硼、磷杂质均降到几十个ppb，基本可以满足太阳能级原料氯硅烷的需求。
　　（2）研究了络合法除氯硅烷中痕量硼、磷杂质的过程，结合硼、磷杂质的络合机理，寻找高效的络合剂，发现三苯基氯甲烷与二苯基卡巴腙按质量比为2:1时混合作为络合剂络合除氯硅烷中痕量硼、磷杂质效果最好，可将氯硅烷中含有几个ppm的硼、磷杂质降低两个数量级。
　　（3）对吸附法除氯硅烷中痕量硼、磷杂质进行了探索性的研究，研究了吸附法除氯硅烷中痕量硼、磷杂质的过程，结合硼、磷杂质的吸附机理，寻找高效的吸附剂。发现硅胶、A21、A100以及活性氧化铝吸附除硼、磷的效果较好。尝试运用表面氧化改性法对活性炭进行改性以及将高效络合剂固载在活性氧化铝上，可以提高其吸附除硼、磷的能力。

目录

声明

第一章 文献综述

1.1研究背景

1.2多晶硅生产工艺

1.3改良西门子法产品中杂质

1.4氯硅烷中硼、磷杂质高效分离工艺研究进展

1.5本文的研究目的

第二章 氯硅烷中硼磷杂质分离工艺模拟

2.1化工流程模拟软件Aspen plus的介绍

2.2 氯硅烷精制料中硼磷杂质分离工艺流程的建立

2.3氯硅烷精制料中硼磷杂质分离工艺简捷模拟

2.4氯硅烷精制料中硼磷杂质分离工艺严格模拟

2.5氯硅烷精制料中硼磷杂质分离工艺模拟优化结果

2.6本章小结

第三章 络合法除氯硅烷中硼磷杂质的研究

3.1实验准备部分

3.2主要试剂与仪器

3.3实验方法

3.4实验结果分析

3.5本章小结

第四章 吸附法除氯硅烷中硼磷杂质的研究

4.1实验准备部分

4.2实验试剂与仪器

4.3静态吸附除氯硅烷中硼磷杂质的实验设计与分析

4.4动态吸附除氯硅烷中硼磷杂质的实验设计与分析

4.5本章小结

第五章 结论与展望

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

致谢