功能性食品的安全性和有效性检测方法研究

摘要

功能性食品现已成为人们生活中不可缺少的重要部分。鱼油产品由于其极高含量的多不饱和脂肪酸，成为健康市场上极受欢迎的宠儿，海参产品也占据着大部分水产品市场。国家现行质量标准中，关于鱼油和海参有效性和安全性评价的指标和方法尚不完善，对功能性食品的安全性、有效性检查成为急待解决的问题。
　　本论文就这些问题展开了如下探讨:
　　1、利用气相色谱，对功能性食品鱼油中的EPA、DHA、DPA三种有效成分同时进行了定量分析，并建立了完整的分析方法。针对乙酯型鱼油，选用色谱柱为Aglient DB-5，载气为N2，程序升温:初始210℃，每分钟1℃升至220℃，每分钟10℃升至280℃，分流比10∶1，检测器为FID，建立了DPA乙酯的分析方法;针对脂肪酸型鱼油，选用色谱柱为Aglient DB-5，载气为N2，程序升温:初始190℃，每分钟1℃升至200℃，每分钟0.5℃升至220℃，每分钟20℃升至280℃，分流比5∶1，检测器为FID。结果表明，各标准曲线线性关系良好，实验回收率在96％-101％之间，RSD≤1.5％。
　　2、通过测量鱼油中的酸值、过氧化值、和羰基值，考察了24批市售鱼油的氧化情况，通过在光照和高温下的加速试验，比较了两种型态鱼油的抗氧化性，并考察了鱼油的羰基值。结果说明，各批鱼油酸值均符合国家标准，鱼油应储存在避光、室温不宜过高的环境中。
　　3、建立了电感耦合等离子体质谱(ICP——MS)法测定海参中17种元素的方法。确立了以微波消解、采用锗、铟、铋、钪为内标元素，使用相应的标准溶液绘制工作曲线，测定待测样品中的元素。各曲线的相关系数均可达到0.997以上，回收率在90％-110％之间，相对标准偏差低于8％。此方法具有准确、快速、检出限低、灵敏度高、线性范围宽等优点，适用于海参样品中多种元素的同时测定。
　　4、建立了海参中多糖和总皂苷含量的测定方法。选用3％的氢氧化钾提取多糖，30％的双氧水为多糖脱色，用醋酸钾去除蛋白，采用紫外-分光光度法，对市售淡干海参中有效成分总皂苷和多糖行了含量测定。此次实验中，葡萄糖和齐墩果酸呈现出良好的线性关系，各曲线的相关系数均可达到0.99以上，各样品的回收率在94％-102％之间，RSD≤1.5％。多糖含量在2％-6％之间，皂苷含量在0.12％-0.31％之间。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 功能性食品的发展概况

1．2 鱼油中多不饱和脂肪酸的检测

1．2．1 检测意义

1．2．2 检测技术

1．3 对海参的安全性和有效性的考查

1．3．1 海参的研究价值

1．3．2 重金属的定义

1．3．3 重金属的污染现状

1．3．4 重金属危害

1．3．5 重金属的检测意义

1．3．6 常见金属检测方法

1．3．7 ICP-MS简介

1．3．8 多糖、皂苷检测的意义

1．4 本论文研究的主要内容及意义

2 气相色谱法测定市售鱼油产品中的EPA、DHA和DPA的含量

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 仪器与试剂

2．2．2 色谱条件

2．2．3 样品前处理

2．2．4 乙酯型供试品溶液的制备

2．2．5 脂肪酸型供试品溶液的制备

2．2．6 标准储备液的制备

2．3 结果与讨论

2．3．1 标准曲线

2．3．2 线性关系的考察

2．3．3 加标回收率与精密度

2．3．4 样品测定

2．3．5 鱼油酯化方法的选择

2．4 小结

3 鱼油酸败度的测定

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 仪器与试药

3．2．2 实验方法

3．3 结果与讨论

3．3．1 实验测试结果

3．3．2 加速试验测定鱼油的酸败度

3．4 小结

4 电感耦合等离子体质谱法测定海参中17种元素

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 仪器与试剂

4．2．2 标准溶液的配制

4．2．3 实验材料

4．2．4 仪器与方法

4．3 结果与讨论

4．3．1 内标元素的选择

4．3．2 待测元素同位素的选择

4．3．3 消解方法的选择

4．3．4 仪器测定条件的选择

4．3．5 标准曲线的配制

4．3．6 各元素的检出限，线性方程和相关系数

4．3．7 加标回收率与精密度

4．3．8 质量控制与方法验证

4．3．9 样品测定

4．3．10 实验结果

4．4 小结

5 市售海参多糖、总皂苷含量的测定

5．1 引言

5．2 实验部分

5．2．1 仪器与试药

5．2．2 标准曲线的配制

5．2．3 重蒸苯酚的制备

5．2．4 海参样品前处理

5．2．5 海参多糖的粗提取

5．2．6 海参粗多糖中色素的去除

5．2．7 海参多糖杂蛋白的去除

5．2．8 海参多糖供试品溶液的制备

5．2．9 海参皂苷样品的制备

5．2．10 多糖含量的测定

5．2．11 皂苷含量测定

5．3 结果与讨论

5．3．1 海参多糖分离提取方法的选择

5．3．2 海参多糖提取液中色素的去除

5．3．3 海参多糖中蛋白质的去除

5．3．4 海参皂苷与齐墩果酸量比换算系数推算

5．3．5 精密度试验精密

5．3．6 加标回收率与精密度

5．3．7 样品测定结果

5．4 小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢