L-硒-甲基硒代半胱氨酸固体分散体的制备及在牛奶中的应用

摘要

L-硒-甲基硒代半胱氨酸(2-amino-3-(methylseleno) propionic acid,L-SeMC)是有机硒的一种。为白色晶体粉末,具有蒜样气味,易溶于水,微溶于甲醇、乙醇。具有抗氧化,增强免疫力,抗肿瘤,预防心脑血管疾病,解毒,抗病毒等作用。
　　本研究优化了 L-SeMC固体分散体的制备工艺并考察了其稳定性,同时考察了固体分散体的体外释放性,并根据牛奶感官的评价对固体分散体工艺进行调整,最终为硒强化食品的开发利用提供一定参考。主要研究内容及结果如下:
　　本研究考察了影响L-SeMC和茚三酮显色反应的条件,得到最佳反应条件:磷酸缓冲液 pH为8.0,加热时间为15min,冷却时间为15min,茚三酮浓度为1.2％。结果表明L-SeMC含量在19.2~38.5mg/L(R2=0.9972)范围内线性关系良好,加样平均回收率为101.4%,RSD为1.6%(n=3)。稳定性实验结果表明高、中、低浓度在60min稳定性均良好。精密度RSD<5%。
　　本研究以L-SeMC损失率(%)为考察指标,对比了内源乳化凝结法、β-CD饱和水溶液法和熔融法对 L-SeMC的包埋工艺,最终确定熔融法为本实验的制作方法。研究表明对均匀度的影响为:黏合剂比例>熔融温度>黏合剂与辅料比例。通过响应面优化得到最佳制备工艺为:黏合剂与辅料比例5:4,单甘酯与蔗糖酯比例2:5,熔融温度100℃,在此工艺条件下进行验证试验,均匀度可达2.25。
　　固体分散体X衍射结果表明,L-SeMC在28°时有特征衍射峰;载体混合物在4°、9°、13°、22°有特征衍射峰;物理混合物中L-SeMC的特征衍射峰和载体混合物的特征衍射峰都明显存在;而在固体分散体中 L-SeMC的特征衍射峰基本消失,载体混合物在22°的特征衍射峰也分裂为三个,表明L-SeMC以无定形态分散于载体中。
　　本研究探讨了相对湿度、温度、光照和氧气对L-SeMC固体分散体的影响。结果发现固体分散体对温度较为敏感,其次是湿度、光照和氧气。因此,固体分散体应采用铝箔袋真空包装,置于室温或低温下储藏。在加速实验中,固体分散体放置3个月硒保留率仍有72%,而物理混合物只有59%。
　　本研究以pH6.8的人工肠液为释放体系。采用正相透析法对释放动力学进行研究,然后对所得实验数据进行释放方程模型的拟合,结果表明:L-SeMC固体分散体的释放模型符合Retger-peppas方程: Q=32.60733t0.42344,相关系数R2为0.98669
　　本研究通过感官实验,对影响L-SeMC固体分散体口感的因素:单甘酯与蔗糖酯比列,黏合剂与辅料粉末比例和麦芽糊精与β-CD比例进行了研究,确定了最佳工艺:单甘酯与蔗糖酯的比例为2:4,黏合剂与辅料粉末比例为1:1,麦芽糊精与β-CD比例为2:7。该工艺的均匀度为3.26(<15)。牛奶中L-SeMC稳定性实验结果表明,硒强化奶按市售装在常温下保存6个月,分散性,气味和口感仍保持良好,试验期第6月末牛奶中Se的保留率达95.4%。

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第1章 引言

1.1 硒及硒代半胱氨酸的研究进展

1.2 食物中硒的检测

1.3 固体分散体技术研究现状

1.4 研究价值与意义

1.5 本研究的主要内容与创新点

第2章 L-SeMC茚三酮比色法的建立

2.1 材料与仪器

2.2 实验方法

2.3 结果

2.4 本章小结

第3章 L-SeMC固体分散体的制备

3.1 材料与仪器

3.2 制备方法的选择

3.3 L-SeMC固体分散体

3.4 结果与分析

3.5 本章小结

第4章 L-SeMC固体分散体的稳定性考察

4.1 材料与仪器

4.2 实验方法

4.4 本章小结

第5章 L-SeMC固体分散体释放动力学研究

5.1 材料与仪器

5.2 实验方法

5.3 结果与分析

5.4 本章小结

第6章 L-SeMC固体分散体在牛奶中的应用

6.1 材料与仪器

6.2 实验方法

6.3 结果与分析

6.4 本章小结

第7章 结论与展望

7.1 结论

7.2 展望

致谢

参考文献

攻读学位期间的研究成果