GC-MS法检测人体血样及纯奶制品中小分子内源性脂肪醛

摘要

醛类化合物广泛存在于食品和生物体中。从食品安全的角度出发，食品中某些挥发性醛类化合物严重威胁到人体健康。生物体内某些醛类化合物含量虽少，却对生命活动有着非常重要的影响。在医学研究领域，内源性醛类化合物作为潜在的生物标记物，为某些疾病的诊断提供了可靠依据。因而开展食品、生物体系中醛类化合物的分析检测具有重要意义。
　　本文综述部分对醛类化合物的来源及作用进行了简要介绍，重点阐述了复杂基质样品中醛类化合物的萃取方式、衍生化方法及检测技术。实验部分建立了7种小分子脂肪醛的SHS-GC-MS衍生方法，优化了前处理条件，并对人体血液及纯奶制品中小分子内源性脂肪醛进行了定性定量分析。
　　具体实验内容及研究成果如下：
　　1.建立了人体血液中7种小分子脂肪醛（甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、己醛与庚醛）的SHS-GC-MS定性分析方法。首先采用邻-（2,3,4,5,6-五氟苯基）羟基氨盐酸盐（PFBHA）对7种小分子脂肪醛进行衍生化反应，优化了衍生条件；确定了GC分离的最佳升温程序，实现了在15 min内对7种小分子醛同时分离分析的高效检测；对血液前处理方法及萃取条件进行了选择优化。最终确立了SHS-GC-MS检测血液中小分子脂肪醛的定性方法，该方法快速、简单、高效。
　　2.在所建立的定性方法的基础上采用内标法对7种小分子脂肪醛进行定量分析。结果表明：7种小分子醛的线性关系良好（R2>0.9996），检出限（S/N=3）：0.0692~0.8642μg/L，定量限（S/N=10）：0.2306~2.8807μg/L；日内差均小于10％，日间差均小于12%；平均加标回收率在92~106%之间，RSD均低于13%。可见该方法重复性好，灵敏度高。运用所建立的方法对15例正常人血液和13例术前膀胱癌患者血液进行了定量分析，结果表明：膀胱癌患者血液内这7种小分子脂肪醛含量均高于正常人体，其中丙醛、戊醛、己醛变化较为明显。
　　3.运用SHS-GC-MS技术对纯奶制品中7种小分子脂肪醛进行定性与定量分析。实验同样优化了牛奶样品的前处理条件，小分子脂肪醛的衍生、萃取及检测方法，确立了牛奶中7种小分子醛的最佳定性方法。在最佳实验条件下建立定量方法，方法学验证结果显示：7种醛的线性关系良好（R2>0.9994），检出限（S/N=3）为0.0678~10.1857μg/L，定量限（S/N=10）为0.2260~33.9523μg/L。日内、日间差分别小于9%与14%。平均加标回收率在90.533~109.333%之间，RSD均低于16%。运用该定量方法对超市中10例不同品牌的纯牛奶进行定量分析，结果表明：各品牌中甲醛、乙醛含量均低于1.0μg/mL，丙醛、丁醛、戊醛、己醛、庚醛含量均低于0.1μg/mL。

目录

声明

第一章 综述

1.1 醛的简介

1.2 样品前处理方法

1.3 检测方法

1.4 课题研究的目的、方法及内容

第二章 SHS-GS-MS法对人体血液中七种醛的定性分析

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 小结

第三章 SHS-GC-MS法对人体血液中七种醛的定量分析

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 实际样品的测定

3.4 小结

第四章 SHS-GC-MS法对纯牛奶中七种醛的分析测定

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 小结

论文总结

参考文献

硕士期间发表论文

致谢