GC-MS法检测环境水样及奶制品中4种β2-受体激动剂

摘要

目前，运用色谱-质谱联用技术分析动物源食品、动物组织、尿液和血液等基质中β2-受体激动剂的研究较多，而对于其在环境水样和奶制品中的残留检测较少。
　　本文旨在建立环境水样和奶制品中β2-受体激动剂的GC-MS方法，为食品安全监测领域中β2-受体激动剂的残留分析提供新选择。
　　本文综述部分重点阐述了国内外色谱-质谱联用技术检测β2-受体激动剂的前处理方法、衍生化方法、以及检测技术；实验部分介绍了两方面的内容，一是环境水样中β2-受体激动剂 GC-MS的定性和定量分析；二是牛奶及其制品中β2-受体激动剂GC-MS定性和定量分析。
　　具体研究内容如下：
　　1.建立水样中4种β2-受体激动剂（特布他林，沙丁胺醇，沙美特罗，非诺特罗）的GC-MS定性分析方法。优化了GC升温程序、衍生方式和提取方法。实验重点对提取方式进行了优化，包括液液提取方法和固相萃取方法。实验表明液液提取更适合分析水样中β2-受体激动剂。优化的提取方法为：pH=9.5的氯化铵缓冲溶液调节水样体系的酸碱度；乙酸乙酯作为提取溶剂；平分5 mL水样分别提取后合并。
　　2.在定性分析基础上，运用GC-MS技术定量分析环境水样中的4种β2-受体激动剂。方法学研究表明，4种β2-受体激动剂的线性关系良好（R2>0.9990），方法检出限0.104~2.326 ng/mL（S/N=3），定量限为0.347~7.753 ng/mL（S/N=10），日内、日间差分别为<4％和<5％，平均加标回收率为97.168％~108.637％。该法简单、准确、可靠。利用此法分析了郑州及其周边城市九个地方的环境水样，均未检出有这4种β2-受体激动剂的残留。
　　3.运用GC-MS技术首次对牛奶及其制品中4种β2-受体激动剂进行定性与定量分析。优化的前处理方法为：10%的三氯乙酸沉淀蛋白，C18柱净化样品。在定性的分析基础上建立了牛奶中4种β2-受体激动剂的定量分析方法。方法学研究显示，4种β2-受体激动剂的线性关系良好（R2>0.9962），方法检出限为0.085~2.568 ng/mL（S/N=3），定量限为0.283~8.560 ng/mL，日内、日间差分别为<3%和<5％，平均加标回收率为93.837％~99.203％。利用此法分析了来自当地超市的20份奶制品及饮料样品，均未检出这4种β2-受体激动剂的残留。

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第一章 综述

1.1 β2-受体激动剂简介

1.2 样品前处理

1.3 衍生化方法

1.4 检测方法

1.5 课题的研究目的、方法和内容

第二章 水样中β2-受体激动剂的GC-MS定性分析方法

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 本章小结

第三章 环境水样中β2-受体激动剂的GC-MS定量分析方法

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 实际样品的测定

3.4 本章小结

第四章 牛奶中β2-受体激动剂的GC-MS分析

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 本章小结

论文总结

参考文献

附录

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