水产品中丁香酚类麻醉剂残留检测方法的研究

摘要

本文以罗非鱼、凡纳滨对虾等为研究对象，通过对其样品前处理方法、色谱条件及质谱条件进行优化的研究，建立了同时检测水产品中五种丁香酚类麻醉剂的高效液相色谱(HPLC)法，建立了同时检测水产品中六种丁香酚类麻醉剂的气相色谱(GC)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法。本文研究的主要内容和试验结果如下面所示:
　　1、水产品中五种丁香酚类麻醉剂残留检测的HPLC法的研究
　　建立了同时检测水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚五种丁香酚类麻醉剂残留量的高效液相色谱方法。样品经乙腈超声提取，正己烷重复脱脂后，采用高效液相色谱进行分析，外标法定量。五种丁香酚类麻醉剂在0.05～10.00μg/mL浓度范围内，具有良好的线性关系，相关系数均高于0.9990。向空白样品中添加浓度为0.10～1.00mg/kg混合标准溶液时，平均加标回收率在80.76％～102.63％范围内，相对标准偏差值在0.25％～5.49％之间。方法的定量限(LOQ)丁香酚、异丁香酚和甲基异丁香酚为0.05mg/kg，甲基丁香酚、乙酰基异丁香酚为0.10mg/kg。
　　2、水产品中六种丁香酚类麻醉剂残留检测的气相色谱(GC)法的研究
　　建立了同时检测水产品中六种丁香酚类麻醉剂残留量的分散固相萃取-气相色谱检测方法。样品经丙酮进行提取，旋转蒸发浓缩后定容，采用分散固相萃取(DSPE)净化，用气相色谱仪进行测定，外标法定量。六种丁香酚类麻醉剂在0.05～10.0μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数R2为0.9995～0.9999。又分别在空白肌肉样品中添加0.1～1.0mg/kg的混合标准溶液，测定平均回收率在80.3％～103.2％范围内，相对标准偏差在0.7％～5.4％之间。方法的定量限(LOQ)，六种丁香酚类化合物（丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚）均为0.1mg/kg。
　　3、水产品中六种丁香酚类麻醉剂残留检测的气相色谱-质谱(GC-MS)法的研究
　　建立了同时检测水产品中六种丁香酚类麻醉剂残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。用乙腈作为提取溶剂并配以超声波对样品进行提取，混合分散固相萃取净化，然后用氮吹仪对样品进行浓缩并定容，用气相色谱-质谱仪进行测定，采用外标法定量。六种丁香酚类麻醉剂在1.0～200.0μg/L的浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数R2值为0.9956～0.9995之间。又分别在空白肌肉样品中添加浓度为1.0～10.0μg/kg的混合标准溶液，测定平均回收率在82.2％～100.7％范围内，相对标准偏差在0.6％～7.4％之间。方法的定量限(LOQ)，丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酰基异丁香酚为1.0μg/kg，甲基异丁香酚和乙酸丁香酚酯为0.5μg/kg。

目录

声明

摘要

主要缩写词

1 绪论

1．1 丁香酚类麻醉剂的性质

1．2 丁香酚类麻醉剂的优势

1．3 丁香酚类麻醉剂在水产品体内的代谢及残留规律

1．4 丁香酚类麻醉剂存在的问题以及应用前景

1．5 国内外丁香酚类化合物检测方法的研究现状

1．5．1 HPLC法

1．5．2 GC法

1．5．3 GC-MS法

1．5．4 其它方法

1．6 研究的目的和意义

1．7 研究的内容和技术路线

1．7．1 研究内容

1．7．2 技术路线

2 水产品中五种丁香酚类麻醉剂残留检测的HPLC法的建立

2．1 材料与方法

2．1．1 材料、试剂与仪器

2．1．2 标准溶液的配制

2．1．3 试验方法

2．1．4 色谱条件

2．2 结果与讨论

2．2．1 检测波长的选择

2．2．2 流动相及比例的优化

2．2．3 提取条件的选择

2．2．4 方法的线性范围和定量限

2．2．5 方法的重现性和稳定性

2．2．6 方法的加标回收率和精密度

2．2．7 实际样品的测定

2．3 本章小结

3 水产品中六种丁香酚类麻醉剂残留检测的气相色谱法的建立

3．1 材料与方法

3．1．1 材料、试剂和设备

3．1．2 样品前处理

3．1．3 色谱条件

3．1．4 标准溶液的配制

3．1．5 样品加标回收率实验

3．2 结果与讨论

3．2．1 提取溶液的选择

3．2．2 提取方式的优化

3．2．3 净化条件的选择

3．2．4 方法的线性范围和定量限

3．2．5 方法的加标回收率和精密度

3．3 本章小结

4 水产品中六种丁香酚类麻醉剂残留检测的GC-MS法的建立

4．1 材料与方法

4．1．1 材料、试剂与仪器

4．1．2 样品前处理

4．1．3 色谱、质谱条件

4．1．4 标准溶液的配制

4．2 结果与讨论

4．2．1 样品预处理

4．2．2 分析条件的选择

4．2．3 方法的线性范围和定量限

4．2．4 方法的加标回收率和精密度

4．2．5 方法的重现性和稳定性

4．2．6 实际样品的检测

4．3 本章小结

5 总结论

5．1 本论文主要研究成果

5．2 本论文的主要创新点

5．3 展望

参考文献

致谢

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