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五种保健功能因子检测方法的应用研究

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摘要

前言

第一章 HPLC法测定保健食品中的白藜芦醇

1 仪器与试剂

1.1 仪器

1.2 试剂

2 实验方法

2.1 对照品溶液的制备

2.2 对照品标准系列的制备

2.3 供试品溶液的制备

2.4 色谱条件与系统适用性

3 结果与讨论

3.1 检测波长的选择

3.2 流动相的选择

3.3 提取溶剂的考察

3.4 提取时间的考察

3.5 提取温度的考察

4 方法学验证

4.1 准确度实验

4.2 精密度实验

4.3 重复性实验’

4.4 稳定性实验

4.5 线性关系的考察

4.6 检出限及定量限

4.7 耐用性考察

4.8 样品含量的测定

5 小结

第二章 HPLC法测定保健食品中的番茄红素

1 仪器与试剂

1.1 仪器

1.2 试剂

2 实验方法

2.1 对照品储备液的制备

2.2 对照品标准系列的制备

2.3 供试品溶液的制备

2.4 色谱条件与系统适用性

3 结果与讨论

3.1 检测波长的选择

3.2 流动相的选择

3.3 柱温的选择

3.4 水解时间的考察

3.5 提取溶剂的考察

3.6 混合提取溶剂比例的考察

3.7 提取温度的考察

3.8 超声时间的考察

4 方法学验证

4.1 准确度实验

4.2 精密度实验

4.3 重复性实验

4.4 稳定性实验

4.5 线性关系的考察

4.6 耐用性实验

4.7 检出限和定量限

4.8 样品含量的测定

5 讨论

5.1 番茄红素稳定性

5.2 小结

第三章 HPLC法测定保健食品中的虾青素和叶黄素

1 仪器与试剂

1.1 仪器

1.2 试剂

2 实验方法

2.1 对照品储备液的制备

2.2 对照品标准系列的制备

2.3 供试品溶液的制备

2.4 色谱条件与系统适用性

3 结果与讨论

3.1 检测波长的选择

3.2 流动相的选择

3.3 流速的选择

3.4 提取溶剂的考察

3.5 提取次数的考察

3.6 净化条件的选择

3.7 超声时间的选择

4 方法学验证

4.1 准确度实验

4.2 精密度实验

4.3 重复性实验

4.4 稳定性实验

4.5 线性关系的考察

4.6 检出限和定量限

4.7 耐用性实验

4.8 样品含量的测定

5 小结

第四章 HPLC法测定保健食品中免疫球蛋白IgG含量

1 仪器与试剂

1.1 仪器

1.2 试剂

2 实验方法

2.1 标准品储备液的制备

2.2 标准品系列的制备

2.3 供试品溶液的制备

2.4 色谱条件

3 结果与讨论

3.1 检测波长的选择

3.2 色谱柱的选择

3.3 色谱柱柱温的选择

3.4 流动相的选择

4 方法学验证

4.1 线性关系的考察

4.2 精密度试验

4.3 重复性试验

4.4 稳定性试验

4.5 准确度实验

4.6 检出限与定量限

4.7 耐用性实验

4.8 样品含量测定

5 小结

结论

参考文献

致谢

文献综述 HPLC法在保健功能因子检测中的应用

作者简介

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摘要

随着人们生活水平的提高,使用保健食品来维护机体健康逐渐成为多数人的选择。要使保健食品行业长期健康稳定发展,弄清保健食品的功效成分并解决其测定方法有着重要意义。保健食品功效成分系指经基础研究或国内外文献证实,从天然动植物中提取或人工合成的一种或几种与保健功能直接有关的主要成分。功效成分是保健食品保健功能的关键所在,也是产品质量的主要指标。保健食品大都来源于中草药,其功效成分复杂、含量少、干扰成分多,这些问题给功效成分的分离、提纯带来了极大困难。另一方面,目前许多保健食品的功效成分的检测尚没有统一的国家标准,加上一些标准品易降解、价格昂贵等问题,功效成分的检测往往无法达到预期的效果。
  本文对保健食品中的白藜芦醇、番茄红素、虾青素、叶黄素、IgG五种功能因子进行研究,利用高效液相色谱仪对实验条件和参数进行优化,建立了适合测定这几种功能因子的快速、简便、准确的检测方法,以期为以此类功能因子为指标成分的保健食品的质量控制提供实验依据。
  (1)高效液相色谱法测定保健食品中的白藜芦醇:建立了一种适合保健食品中白藜芦醇检测的HPLC法。结果:白藜芦醇在5~200μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性方程为Y=69333X-43838(R2=0.9997),回收率为97.77%~103.43%,RSD%为0.25%(n=6)。
  (2)高效液相色谱法测定保健食品中的番茄红素:建立了一种适合保健食品中番茄红素检测的HPLC法。结果:番茄红素在10~200μg/mL浓度范围内线性关系良好,番茄红素线性方程为Y=124529X-20172(R2=0.9998),回收率为97.93%~102.33%,RSD%为1.28%(n=6)。
  (3)高效液相色谱法测定保健食品中的虾青素和叶黄素:建立了一种适合保健食品中叶黄素和虾青素同时测定的HPLC法。结果:虾青素在0.5~10μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性方程为Y=118909X+14288(R2=0.9996);叶黄素在10~200μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性方程为Y=21235X-45846(R2=0.9998),虾青素和叶黄素回收率分别为98.7%~103.3%、97.11%~101.22%,RSD%分别为0.34%、0.57%(n=6)。
  (4)高效液相色谱法测定保健食品中免疫球蛋白IgG含量:建立了一种测定保健食品中免疫球蛋白IgG含量的HPLC法。结果:IgG在0.1~1.0 mg/mL范围内呈现良好的线性关系,IgG标准系列的回归方程为Y=2856132X-32348(R2=0.9995),回收率为94.0%~100.42%, RSD%为1.03%(n=6)。

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