拉科酰胺降解产物的HPLC-MS/MS分析

摘要

目的：采用HPLC-MS/MS法对拉科酰胺原料药的降解产物进行结构鉴定. 方法：将拉科酰胺原料药分别在酸、碱和氧化条件下进行强降解试验,采用三重四极杆-线性离子阱质谱(HPLC-QTrap-MS)技术对其降解产物进行推断;然后采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT-TOF-MS)技术进一步验证.实验采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)进行梯度洗脱,流动相为乙腈-2mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸). 结果：共鉴定出7个降解产物,其中包括3个新降解产物. 结论：建立的方法可用于拉科酰胺降解产物的鉴定,为拉科酰胺的质量控制与工艺优化研究提供可靠的分析手段.