静态顶空—气相色谱法测定葡萄酒中挥发性化合物

摘要

目的:国家标准GB15037-2006对葡萄酒中甲醇含量给出了明确限值,白、桃红葡萄酒甲醇含量≤250mg/L,红葡萄酒中甲醇含量≤400 mg/L,而其他醇类、醛类和酯类化合物限值则无明确规定.葡萄酒中挥发性成分检测文献报道较多的是采用气相色谱法,相应的样品前处理有直接进样法、静态顶空法和固相微萃取技术.本文建立静态顶空-气相色谱联用法测定萄酒中乙醛、醇类和酷类等9种挥发性物质。方法:取25.0mL酒样蒸馏，冷凝液回收定容至25mL，准确吸取2.5mL蒸馏液于10mL顶空瓶中并加入1.0g氯化钠。顶空瓶放入Agilent 7694E白动顶空进样器中，顶空温度60℃,顶空时问25min。取上层顶空气进气相色谱仪(Agilent 7890A),氢火焰离了化检测器检测酒样中挥发性化合物含量。进样口分流比10:1，本试验所用色谱柱为Agilent DB-624β0m*0.32mm*1.8μm弹性石英毛细管柱，程序升温条件:40℃保持3min，以20℃/min升至200℃，载气高纯氮流速3.0mL/min.定性定量分析:根据化合物保留时间定性，外标法定量。采用逐级稀释的方法配制标准系列，控制每份标准液中乙醇含量均为12%，以峰面积为纵坐标，对应浓度为横坐标绘制标准工作曲线，10倍信噪比对应的浓度为定量检出限。表1显示9种化合物在3.13mg/L-396mg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.999)，检出限为0.022mg/L-2.00mg/L.葡萄酒样品测定:本研究随机抽取市场上9种葡萄酒样品进行检测，结果显示乙醛、甲醇、正丙醇、乙酸乙酯、异丁醇、异戊醇和乳酸乙酯均有检出，含量在15.5-242mg/L范围内。结论:本法测定葡萄酒样品中9种挥发性化合物灵敏、准确、稳定，适用于葡萄酒中乙醛、醇类和酷类等挥发性物质的测定。