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一种筛选提高油脂稳定性的煎炸油和天然抗氧化剂的方法

摘要

本发明公开了一种筛选提高油脂稳定性的煎炸油和天然抗氧化剂的方法,属于食品添加剂技术领域。本发明采用{5,5}单纯形格子混料设计方法进行煎炸油复配筛选,筛选出稳定性良好、饱和度较低且价格合理的复配煎炸油。以自由基作为高温稳定性筛选指标,进一步保证了筛选出的复配煎炸油在高温条件下的氧化稳定性良好。同时将采用D‑最优设计方法筛选出的复配天然抗氧化剂配方添加到复配煎炸油中可使煎炸油的品质得到改善、使用寿命延长、热稳定性增加,同时煎炸油中甾醇得到很好的保留,且复配天然抗氧化剂配方自身耐热性很好。本发明的效果甚至优于普遍使用的常规抗氧化剂,具有良好的应用价值和市场前景。

著录项

  • 公开/公告号CN113170824A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2021-07-27

    原文格式PDF

  • 申请/专利号CN202110552954.3

  • 申请日2021-05-20

  • 分类号A23D9/00(20060101);A23D9/06(20060101);A23D9/007(20060101);A23L5/10(20160101);C11B5/00(20060101);

  • 代理机构23211 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司;

  • 代理人林娟

  • 地址 300000 天津市滨海新区自贸试验区(东疆保税港区)重庆道以南呼伦贝尔路以西铭海中心1号楼-2、7-506

  • 入库时间 2023-06-19 12:02:28

说明书

技术领域

本发明涉及一种筛选提高油脂稳定性的煎炸油和天然抗氧化剂的方法,属于食品添加剂技术领域。

背景技术

煎炸是一种常见和重要的食品加工方式,它可以赋予食品独特的口感和风味,从而使得煎炸食品深受消费者的青睐。目前中式餐饮店普遍采用大豆油作为煎炸油,西式餐饮店主要采用棕榈油作为食品煎炸用油。其中,大豆油具有成本低,色泽浅,在较宽的温度范围内都呈现液态的优点,是一种常用的传统煎炸油。但大豆油中含有较高含量的不饱和脂肪酸,在高温煎炸条件下煎炸稳定性差,在煎炸过程中十分容易发生劣变。棕榈油价格经济,煎炸时起酥性能好,并且其煎炸稳定性较好,是西式快餐行业常用的煎炸油。但棕榈油中饱和脂肪酸含量较高,人体长期摄入高含量的饱和脂肪酸会大大增加患心血管疾病的风险。近年来的研究发现,植物油的复配可以通过改进脂肪酸比例和增加内源性抗氧化剂的方法来提高煎炸油的稳定性,通过复配能非常有效提高煎炸油的寿命并能够使其在常温下处于液态,是改进煎炸油稳定性十分健康和理想的方法。

除了对煎炸油进行复配处理外,添加抗氧化剂是延缓油脂氧化、提高煎炸油稳定性最有效且使用最广泛的方法。但是,人工合成抗氧化剂在高温煎炸环境下的有效性和稳定性较差并且对人体健康存在潜在的威胁,在煎炸油中的使用存在一定限制。因此近年来,国内外研究者都主要针对天然抗氧化剂,研究发现,虽然单一天然抗氧化剂能够在一定程度上提高油脂的热稳定性,但将多种天然抗氧化剂进行合理复配能够发挥协同增效作用,增强油脂在高温条件下的煎炸稳定性,具有潜在的应用前景。

目前,虽然研究已经发现通过复配煎炸油和天然抗氧化剂能够改善煎炸油的稳定性,但并没有系统、准确的进行筛选复配的方法。Rancimat法是目前广泛用于评价食用油氧化稳定性的方法,其原理是在一定温度范围内测定油脂氧化形成的挥发性产物的电导率并计算氧化诱导时间,从而直观反映在某温度下食用油的使用或贮存时间。然而,此方法的监测温度通常不高于120℃,无法实现对高温热加工油脂氧化稳定性的准确评价。因此,本领域迫切需要开发一种在高温煎炸过程中提高油脂热稳定性的复配天然抗氧化剂的方法,从而延缓油脂在煎炸过程中的品质劣变,延长煎炸油的煎炸寿命,对于降低煎炸油的加工成本及提高煎炸油和煎炸食品的品质具有重要的经济价值和社会意义。

发明内容

[技术问题]

在高温煎炸过程中,煎炸油会发生氧化、水解、聚合及异构化等一系列复杂反应,使得油脂营养价值降低,甚至会产生对人体有害的物质。目前,虽然研究已经发现通过复配煎炸油和天然抗氧化剂能够改善煎炸油的稳定性,但并没有系统、准确的进行筛选复配的方法。

[技术方案]

本发明的目的在于提供一种筛选复配天然抗氧化剂及煎炸油的方法,以此提高煎炸油的氧化热稳定性。本发明以氧化稳定性指数和自由基含量为考察因素对煎炸油进行复配筛选,同时采用D-最优设计方法筛选获得复配天然抗氧化剂配方,通过筛选煎炸油和天然抗氧化剂能够有效地提高煎炸油的热稳定性并控制成本,同时最大程度地保留煎炸油中的微量活性成分。

本发明提供了一种筛选复配天然抗氧化剂及复配煎炸油的方法,所述筛选方法如下所示:

筛选复配煎炸油:

(1)采用{5,5}单纯形格子设计方法以氧化稳定性指数(OSI)和价格为考察因素对煎炸油进行复配筛选;

(2)以自由基含量为评价标准,对步骤(1)筛选得到的煎炸油进行进一步的筛选;

(3)实验验证步骤(2)筛选出的复配煎炸油煎炸后的油脂氧化稳定性,从而筛选得到最优的复配煎炸油;

筛选复配天然抗氧化剂:基于D-最优设计方法以氧化稳定指数(OSI)和价格两个因素对天然抗氧化剂进行复配筛选,得到复配天然抗氧化剂。

在本发明的一种实施方式中,所述筛选复配煎炸油中步骤(1)中的煎炸油以菜籽油、花生油、大豆油、玉米油和米糠油作为原料进行复配筛选。

在本发明的一种实施方式方式中,所述筛选复配煎炸油中步骤(1)中的氧化稳定性指数(OSI)采用氧化稳定仪测定。

在本发明的一种实施方式中,所述筛选复配煎炸油中步骤(2)中,以PBN或DMPO中的任意一种作为自由基捕获剂,将自由基捕获剂添加到煎炸油中,自由基含量采用电子自旋共振波谱仪测定。

在本发明的一种实施方式中,所述筛选复配煎炸油中步骤(2)中,以PBN作为自由基捕获剂。

在本发明的一种实施方式中,自由基捕获剂的添加量为煎炸油质量的0.1%~0.5%。

在本发明的一种实施方式中,自由基捕获剂的添加量为煎炸油质量的0.3%。

在本发明的一种实施方式中,自由基捕获剂的添加时机为在复配煎炸油经过煎炸后添加。

在本发明的一种实施方式中,所述筛选复配煎炸油中步骤(3)中,实验验证步骤(2)筛选出的复配煎炸油煎炸后的油脂氧化稳定性的方法为:将复配煎炸油置于180±5℃进行煎炸,期间测定复配煎炸油煎炸后的油脂氧化稳定性。

在本发明的一种实施方式中,所述筛选复配煎炸油中步骤(3)中,以测定复配煎炸油煎炸后的极性组分、酸价、羰基价和p-茴香胺值作为油脂氧化稳定性的评价指标。

在本发明的一种实施方式中,按质量百分比计,所述筛选煎炸油中步骤(3)中筛选得到的复配煎炸油中含有5%菜籽油、5%花生油、5%大豆油、20%玉米油和65%米糠油。

在本发明的一种实施方式中,所述筛选复配天然抗氧化剂中以迷迭香提取物、茶多酚、植酸、VE、芝麻酚和谷维素作为天然抗氧化剂进行复配筛选。

本发明提供了上述方法筛选得到的复配煎炸油和复配天然抗氧化剂。

本发明提供了一种复配煎炸油和复配天然抗氧化剂,所述复配煎炸油按质量分数计,含有5%菜籽油、5%花生油、5%大豆油、20%玉米油和65%米糠油;所述复配天然抗氧化按添加量计,每1kg煎炸油中添加0.10g迷迭香提取物、0.34g茶多酚、1.48g VE、4.82g谷维素。

[有益效果]

本发明采用{5,5}单纯形格子混料设计方法进行煎炸油复配筛选,筛选出稳定性良好、饱和度较低且价格合理的复配煎炸油。以自由基作为高温稳定性筛选指标,进一步保证了筛选出的复配煎炸油在高温条件下的氧化稳定性良好。同时将采用D-最优设计方法筛选出的复配天然抗氧化剂配方添加到复配煎炸油中可使煎炸油的品质得到改善、使用寿命延长、热稳定性增加,同时煎炸油中甾醇得到很好的保留,且复配天然抗氧化剂配方自身耐热性很好。本发明的效果甚至优于普遍使用的常规抗氧化剂,具有良好的应用价值和市场前景。

具体实施方式

煎炸油样品的极性组分含量、酸价、羰基价和p-茴香胺值测试

测定煎炸油样品的极性组分含量(根据《GB 5009.202-2016食品安全国家标准食用油中极性组分(PC)的测定》)、酸价(根据《GB 5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定》)、羰基价(根据《GB 5009.230-2016食品安全国家标准食品中羰基价的测定》)以及p-茴香胺值(根据《GB/T 24304-2009动植物油脂茴香胺值的测定》)。

测定煎炸油样品的甾醇含量:

以四种常见的植物甾醇(豆甾醇、谷甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇)作为标准品定性,以α-胆甾烷醇作为内标进行定量。样品预处理条件:准确称取100mg油样,加入0.5mL0.1mg/mL的内标物α-胆甾烷醇。加入3mL现配的2mol/mL氢氧化钾-乙醇溶液,85℃水浴1h。待冷却后加入2mL水和5mL正己烷萃取,静置取上层液,再用5mL正己烷连续萃取2次,合并有机层,用2mL水洗至中性,N

测定煎炸油样品的VE含量:

以四种生育酚(α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚)和三种生育三烯酚(α-生育三烯酚、γ-生育三烯酚、δ-生育三烯酚)混标作为标准品定性,采用外标法进行定量。样品处理:称取0.5g(精确到0.001g)油样于10mL棕色容量瓶中,加入色谱纯正己烷溶解,超声10min,定容至10mL,过0.22μm微孔滤膜后进行HPLC测定,根据保留时间定性,通过各自标准曲线计算出各生育酚和生育三烯酚的含量。VE含量测定液相色谱条件:色谱柱为LunaSilica(150mm×4.6mm,3μm);流动相为正己烷:异丙醇:醋酸=99:0.2:0.8(v/v);流速为1mL/min等度洗脱;柱温为35℃;检测器:Waters 2475荧光检测器,激发波长:298nm,发射波长:325nm;进样量为10μL。

煎炸方式:将新鲜马铃薯去皮、洗净,切成大小为0.7×0.7×10cm的薯条,然后将其置于沸水中漂烫后捞起,冷却沥干,备用。分别称取1600g油样倒入煎炸容器中,将其于180±5℃油浴锅中加热。按油料比10:1(w/w)将上述准备好的薯条放入煎炸容器中油炸5min后捞出,沥干,每隔1h油炸一次,每天共计加热8h。在整个煎炸过程中,不再增添新油,每隔4h取一次油样,冷却,滤去沉淀后保存于-20℃下,待测。

【实施例1】

1、煎炸油的筛选

第一步筛选:采用{5,5}单纯形格子设计方法以氧化稳定性指数和价格因素进行筛选以菜籽油、花生油、大豆油、玉米油和米糠油作为复配油原料,采用{5,5}单纯形格子混料设计方法进行复配筛选,采用氧化稳定仪测定OSI值,设计方案及结果如表1所示。对表1的数据进行回归分析并建立回归模型,得到菜籽油(A)、花生油(B)、大豆油(C)、玉米油(D)和米糠油(E)与OSI值(Y)之间的回归方程为:

Y=4.40065×A+3.00258×B+3.55784×C+4.04043×D+7.26025×E+0.53393×AB-0.17449×AC+0.24102×AD-0.040031×AE+1.19709×BC+1.97260×BD+5.45155×BE-1.45582×CD+0.38313×CE+5.84904×DE

对表1中的数据进行多元回归拟合和回归方差分析,结果见表2。由表2方差分析结果可知,该复配设计回归模型极显著(p<0.01),模型的总回归系数R

表1{5,5}单纯形格子设计方案及结果

表2单纯形格子设计回归模型方差分析

注:p<0.05为差异显著;p<0.01为差异极显著。

表3复配油优选配比方案

第二步筛选:以自由基含量为评价指标进一步对复配煎炸油进行筛选

在表3的基础上以自由基含量为评价指标进一步对复配煎炸油进行筛选。其中,自由基测定过程中样品处理方法为:分别取10mL表3中五种优选复配油煎炸32h(煎炸的方法参见上文的“煎炸方式”),再加入0.05g自由基捕获剂DMPO混合均匀,使捕获剂充分溶于油脂中。

自由基含量测定:精确吸取200μL含有捕获剂DMPO的油脂样品移入4mm内径的核磁管。ESR检测条件:中心磁场为3350.00G,扫场宽度为200.0G,扫场时间为30.00s,调制幅度为1.00G,微波功率为20.00mW,分辨率为1024点,调制频率为100kHz,转换时间为1.28ms,时间常量为20.48ms,加热温度为423.15±1.00K。不同复配油对应的自由基含量见表4。

以考察自由基含量尽可能最低为目标,表4所示为五种优选复配油的自由基含量。由表4结果可知,五种优选复配油中未煎炸的B1和B5样品中自由基含量较低,经煎炸32h后(煎炸的方法参见上文的“煎炸方式”),B1和B2样品中自由基含量远低于其他复配油样品,表明该复配油的氧化稳定性较高,因此,基于自由基结果进一步筛选出两种优选复配油(B1和B2)。

表4基于自由基结果的复配油优选配比方案

第三步筛选:实验验证煎炸油B1和B2

取1500g未添加任何抗氧化剂的新鲜复配煎炸油(B1和B2),置于5L设定温度为180±5℃的煎炸锅内开始煎炸,分别取马铃薯条150g,每隔30min煎炸一次,每批薯条煎炸5min后捞出,沥干,每天煎炸16批薯条,共进行8h,连续进行5d,共计40h,每隔4h收集煎炸油50mL并冷却,结果如表5所示。

以考察两种复配油(B1和B2)在煎炸过程中油脂氧化稳定性尽可能最高为目标,表5所示为两种优选复配油中极性组分、酸价、羰基价、p-茴香胺值的变化(测试方法参见上文“煎炸油样品的极性组分含量、酸价、羰基价和p-茴香胺值测试”)。由表5中的结果可知,两种优选复配油中初始极性组分含量、酸价、羰基价、p-茴香胺值较低,煎炸过程中B1极性组分含量、酸价、羰基价、p-茴香胺值明显低于B2样品组,表明B1复配油的氧化稳定性较高,因此,基于表征油脂氧化稳定性的化学指标检测结果进一步筛选出最优复配油为B1。

表5煎炸油B1和B2的极性组分含量、酸价、羰基价和p-茴香胺值的变化

2、筛选天然抗氧化剂

采用D-最优设计方法对迷迭香提取物(X

Y

Y

由表8的方差分析结果可知,该试验设计OSI值的回归模型极显著(p<0.01),模型的总回归系数R

表6试验因素水平表

表7D-最优试验设计表及结果

表8试验设计OSI值回归模型方差分析

注:p<0.05为差异显著;p<0.01为差异极显著。

表9复配天然抗氧化剂优化配方

3、煎炸油性能测试

(1)煎炸油样品的极性组分含量、酸价、羰基价和p-茴香胺值测试

将采用D-最优设计方法筛选的复配天然抗氧化剂(N1)添加至1500g未添加任何抗氧化剂的新鲜复配煎炸油(B1)中,配置成煎炸试验油样,以未添加抗氧化剂的复配油(B1)作为空白对照。依照上文所述的煎炸方式进行煎炸试验,依照上文所述的方法测试煎炸油样品的极性组分含量、酸价、羰基价和p-茴香胺值,测试结果如表10。

由表10可知,与空白组相比,在煎炸过程中添加复合天然抗氧化剂N1组的极性化合物含量、酸价、羰基价、p-茴香胺值增长趋势相对缓慢,增长幅度较小,这表明通过配方设计筛选优化得到的复合天然抗氧化剂能够在煎炸过程中有效减少煎炸油极性化合物的生成。

表10添加复配天然抗氧化剂对煎炸油的极性组分含量、酸价、羰基价和p-茴香胺值的影响

(2)煎炸油样品的甾醇含量测试

将采用D-最优设计方法筛选的复配天然抗氧化剂(N1)添加至1500g未添加任何抗氧化剂的新鲜复配煎炸油(B1)中,依照上文所述的煎炸方式进行煎炸试验,依照上文所述的方法测试煎炸油样品中甾醇含量。结果如表11所示。由表11可以看出,空白组和复合天然抗氧化剂N1组的甾醇含量经过煎炸后都出现不同程度的降低。在煎炸40h后,空白组和复合天然抗氧化剂N1组的总甾醇损失率分别为13.20%和3.31%。通过对比可以发现,复合天然抗氧化剂N1组的甾醇损失较少,说明复合天然抗氧化剂的添加能够减缓煎炸油甾醇的损失,提高煎炸过程中甾醇的保留率。

表11添加复配型天然抗氧化剂对复配煎炸油中甾醇含量的影响

(3)煎炸油样品的VE含量测试

将采用D-最优设计方法筛选的复配天然抗氧化剂(N1)添加至1500g未添加任何抗氧化剂的新鲜复配煎炸油(B1)中,依照上文所述的煎炸方式进行煎炸试验,依照上文所述的方法测试煎炸油样品中VE含量。结果如表12所示。由表12可以看出,空白组和复合天然抗氧化剂N1组的VE含量经过煎炸后都出现不同程度的降低。在煎炸40h后,空白组和复合天然抗氧化剂N1组的VE损失率分别为37.14%和32.76%。通过对比可以发现,复合天然抗氧化剂N1组的VE损失较少,说明复合天然抗氧化剂的添加能够减缓煎炸油VE的损失,提高煎炸过程中VE的保留率。

表12添加复配型天然抗氧化剂对复配煎炸油中VE含量的影响

【对比例1】

将质量百分比为0.02%的人工合成抗氧化剂特丁基对苯二酚(TBHQ)添加至1500g未添加任何抗氧化剂的新鲜复配煎炸油(B1)中,配置成煎炸试验油样。

(1)依照上文所述的煎炸方式进行煎炸试验,依照上文所述的方法测试煎炸油样品的极性组分含量、酸价、羰基价和p-茴香胺值测试,测试结果如表13。

表13棕榈油和添加TBHQ对煎炸油的极性组分含量、酸价、羰基价和p-茴香胺值的影响

通过表5、表10和表13可知,当以煎炸油的极性组分含量作为评价指标时,含有复配型抗氧化剂煎炸油的极性组分含量增长趋势相对缓慢,增长幅度较小,并且普遍低于未添加抗氧化剂、棕榈油和添加TBHQ煎炸油的极性组分。当以煎炸油的酸价作为评价指标时,在煎炸初期,煎炸油中添加复配天然抗氧化剂与添加TBHQ相比,酸价的价增长幅度相近,复配天然抗氧化剂并未显示出优势;在煎炸后期,添加了复配天然抗氧化剂煎炸油的酸价明显低于未添加抗氧化剂和添加TBHQ煎炸油的酸价,复配天然抗氧化剂对油脂在煎炸后期酸价的上升有较好的抑制效果。当以煎炸油的羰基价作为评价指标时,添加复配天然抗氧化剂煎炸油的羰基价增长趋势缓慢,其增长幅度显著低于未添加抗氧化剂和添加TBHQ煎炸油的羰基价。当以煎炸油的p-茴香胺值作为评价指标时,添加复配天然抗氧化剂煎炸油的p-茴香胺值增长趋势缓慢,其增长幅度显著低于未添加抗氧化剂和添加TBHQ煎炸油的羰基价。在煎炸初期,煎炸油中添加复配天然抗氧化剂与未添加抗氧化剂相比,p-茴香胺值增加缓慢,但与添加TBHQ相比,p-茴香胺值的增长幅度相近,复配天然抗氧化剂与TBHQ相比并未显示出优势;在煎炸后期,添加了复配天然抗氧化剂煎炸油的p-茴香胺值明显低于未添加抗氧化剂和添加TBHQ煎炸油的p-茴香胺值,复配天然抗氧化剂对抑制煎炸油p-茴香胺值的升高效果优于TBHQ。

(2)煎炸油样品的甾醇含量测试

取1500g未添加抗氧化剂的新鲜棕榈油,依照上文所述的煎炸方式进行煎炸试验,依照上文所述的方法测试煎炸油样品中甾醇含量。测试结果如表14所示。

表14煎炸棕榈油中甾醇含量的变化

将质量百分比为0.02%的人工合成抗氧化剂TBHQ添加至1500g未添加任何抗氧化剂的新鲜复配煎炸油(B1)中,依照上文所述的煎炸方式进行煎炸试验,依照上文所述的方法测试煎炸油样品中甾醇含量。结果如表15所示。

表15添加TBHQ对复配煎炸油中甾醇含量的影响

通过表11、表14和表15的结果可以发现,以煎炸油的甾醇含量作为评价指标,当分别采用棕榈油或复配型油脂作为煎炸油时。向煎炸油中添加复配型天然抗氧化剂后,随着煎炸周期的延长,煎炸油中4种甾醇的含量均普遍高于未添加抗氧化剂的煎炸棕榈油和添加TBHQ的煎炸油的甾醇含量。在煎炸40h后,添加复配型天然抗氧化剂煎炸油的甾醇损失率明显低于煎炸棕榈油和添加TBHQ煎炸油。

(3)煎炸油样品的VE含量测试

取1500g未添加抗氧化剂的新鲜棕榈油,依照上文所述的煎炸方式进行煎炸试验,依照上文所述的方法测试煎炸油样品中VE含量。测试结果如表16所示。

表16煎炸棕榈油中VE含量的变化

将质量百分比为0.02%的人工合成抗氧化剂TBHQ添加至1500g未添加任何抗氧化剂的新鲜复配煎炸油(B1)中,依照上文所述的煎炸方式进行煎炸试验,依照上文所述的方法测试煎炸油样品中VE含量。结果如表17所示。

表17添加TBHQ对复配煎炸油中VE含量的影响

通过表12、表16和表17的结果可以发现,以煎炸油的VE含量作为评价指标,当分别采用棕榈油或复配型油脂作为煎炸油时,随着煎炸周期的延长,添加复配型天然抗氧化剂的煎炸油中VE的含量均高于未添加抗氧化剂的煎炸棕榈油和添加TBHQ的煎炸油的VE含量。在煎炸40h后,添加复配型天然抗氧化剂煎炸油的VE损失率明显低于煎炸棕榈油且与添加TBHQ煎炸油VE损失率相当。

【对比例2】

将实施例1中第二步筛选用的自由基捕获剂DMPO改变为自由基捕获剂PBN。

准确称取0.05g的自由基捕获剂PBN添加到10.00g煎炸32h的复配煎炸油样品中(与实施例1中煎炸32h的复配煎炸油样品相同)混合均匀,使捕获剂充分溶于油脂中。测定自由基含量:精确吸取200μL含有捕获剂PBN的油脂样品移入4mm内径的核磁管。ESR检测条件:中心磁场为3350.00G,扫场宽度为200.0G,扫场时间为30.00s,调制幅度为1.00G,微波功率为20.00mW,分辨率为1024点,调制频率为100kHz,转换时间为1.28ms,时间常量为20.48ms,加热温度为423.15±1.00K。不同复配油对应的自由基含量见表18。

表18复配煎炸油中自由基的含量

通过表4和表18可知,分别以DMPO和PBN作为煎炸油自由基捕获剂时,两种捕获剂捕获到的自由基相当,DMPO可以捕获烷基、烷氧基、烷过氧基自由基和全部自由基,而PBN能够捕获全部自由基但无法对自由基的种类和结构进行判别。因此,相比于PBN,使用DMPO能够全面、有效、准确地实现对油脂中不同类型自由基的定性和定量。

【实施例2】

和实施例1相比,改变自由基捕获剂DMPO的添加量。

准确称取0.0167g的自由基捕获剂DMPO添加到10.00g煎炸32h的复配煎炸油样品中(与实施例1中煎炸32h的复配煎炸油样品相同)混合均匀,使捕获剂充分溶于油脂中。测定自由基含量:精确吸取200μL含有捕获剂DMPO的油脂样品移入4mm内径的核磁管。ESR检测条件:中心磁场为3350.00G,扫场宽度为200.0G,扫场时间为30.00s,调制幅度为1.00G,微波功率为20.00mW,分辨率为1024点,调制频率为100kHz,转换时间为1.28ms,时间常量为20.48ms,加热温度为423.15±1.00K。不同复配油对应的自由基含量见表19。

表19复配煎炸油中自由基的含量

【实施例3】

和实施例1相比,改变自由基捕获剂DMPO的添加量。

准确称取0.0833g的自由基捕获剂DMPO添加到10.00g煎炸32h的复配煎炸油样品中(与实施例1中煎炸32h的复配煎炸油样品相同)混合均匀,使捕获剂充分溶于油脂中。测定自由基含量:精确吸取200μL含有捕获剂DMPO的油脂样品移入4mm内径的核磁管。ESR检测条件:中心磁场为3350.00G,扫场宽度为200.0G,扫场时间为30.00s,调制幅度为1.00G,微波功率为20.00mW,分辨率为1024点,调制频率为100kHz,转换时间为1.28ms,时间常量为20.48ms,加热温度为423.15±1.00K。不同复配油对应的自由基含量见表20。

表20复配煎炸油中自由基的含量

通过表4、表19至表20可知,分别以不同比例的自由基捕获剂与煎炸油混合(1:600、1:200、1:120,g/g)测定自由基含量时,相比于自由基捕获剂DMPO与煎炸油比例为1:200,自由基捕获剂与煎炸油比例为1:600时,DMPO捕获的七种复配煎炸油中的自由基含量较低,而自由基捕获剂与煎炸油比例为1:120时,DMPO捕获的七种复配煎炸油中的自由基含量较为相当。因此,选择自由基捕获剂与煎炸油比例为1:200可以准确测定油样中的自由基含量,自由基捕获剂的添加量会对自由基含量的检测结果造成影响,添加量过低会使自由基含量的测定结果偏低,添加过量会造成捕获剂的浪费并且过多的捕获剂在高温条件下自身也可能产生新的自由基。

【对比例3】

和实施例1相比,改变自由基捕获剂DMPO的添加时机。

准确称取0.05g的自由基捕获剂DMPO添加到10.00g未煎炸的复配煎炸油样品中混合均匀,使捕获剂充分溶于油脂中,依照实施例1中所述的煎炸方法进行煎炸试验,取煎炸终点的油样进行自由基含量测定。精确吸取200μL含有捕获剂DMPO的油脂样品移入4mm内径的核磁管。ESR检测条件:中心磁场为3350.00G,扫场宽度为200.0G,扫场时间为30.00s,调制幅度为1.00G,微波功率为20.00mW,分辨率为1024点,调制频率为100kHz,转换时间为1.28ms,时间常量为20.48ms,加热温度为423.15±1.00K。煎炸油样品的自由基含量结果如表21。

表21复配煎炸油中自由基的含量

通过表4和表21可知,分别向煎炸前和煎炸后的煎炸油中加入DMPO测定自由基,相比于在煎炸前向煎炸油中加入DMPO使煎炸油与DMPO混合进行煎炸实验,在煎炸油经32h煎炸后加入DMPO后捕获的七种复配煎炸油中的自由基含量显著升高,这是因为油脂自由基捕获剂长时间在高温煎炸体系会发生损失且可能会与油脂和食品基质发生反应使其捕获自由基能力下降。因而,利用自由基捕获剂DMPO进行自由基筛选时,应该再煎炸后的煎炸油中加入DMPO。

【实施例4】

取未添加抗氧化剂、添加单一抗氧化剂及复配型抗氧化剂的复配型煎炸油,测定煎炸油样品的氧化诱导时间(根据《GB/T 21121-2007动植物油脂氧化稳定性的测定(加速氧化测试)》)。采用Rancimat法测定氧化诱导时间测定条件如下:每种油脂的取样量为3.000±0.001g,实验温度为120±2℃,空气流量为20L/h。结果如表22所示。

表22抗氧化剂对煎炸油氧化诱导时间的影响

通过表22的结果可以发现,以煎炸油的氧化诱导时间为评价指标,当分别采用未添加抗氧化剂和添加抗氧化剂的煎炸油时,向煎炸油中添加复配型抗氧化剂后,煎炸油的氧化诱导时间明显长于未添加抗氧化剂和添加单一抗氧化剂煎炸油的氧化诱导时间,添加复配型抗氧化剂的煎炸油氧化稳定性更高,符合抗氧化剂有效延缓油脂氧化。

虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可做各种的改动与修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

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