一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法

摘要

一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，它属于氮化铝籽晶的预处理方法领域。本发明配置表面处理剂，配置好的表面处理剂、氮化铝晶片、清洗剂、固体石蜡、电加热套放入惰性气体保护的手套箱，静置3‑4h；将氮化铝晶片浸入到表面处理剂中，浸泡一定时间后，取出后用清洗剂进行清洗2‑5次，浸泡于清洗剂中；将清洗后的氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体中，取出后晶体生长面向上放置冷却使石蜡凝固，得到包覆石蜡的氮化铝晶片；将包覆石蜡的氮化铝晶片从手套箱中取出，放于真空塑封机中塑封，得到处理后的氮化铝晶片。本发明得到的处理后的氮化铝籽晶，在空气和水蒸气的存在的条件下可长期稳定。

说明书

技术领域

本发明属于氮化铝籽晶的预处理方法领域；具体涉及一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法。

背景技术

氮化铝作为第三代半导体材料的代表，具有宽禁带、高击穿场强、高热导率等特点。在紫外LED、紫外探测芯片、紫外激光、5G射频前端滤波器及国防军工、航空航天等领域具有广泛的应用前景，已成为当今最受关注的新型半导体材料之一。

由于氮化铝在常压下在加热到熔点之前就会分解，无法直接使用类似于硅晶体生长的方法。目前大尺寸氮化铝晶体生长方法是PVT法(物理气相输送法，Physical vaportransport)，该方法是将氮化铝粉料放入坩埚底部，将氮化铝籽晶(氮化铝单晶晶片，作为晶体生长的种子)粘贴于坩埚顶部，之后对反应容器抽真空，并加热到1000℃左右，期间保持真空度，维持一段时间去除杂质。之后充入适量的氮气，进一步加热到2000℃左右，在此高温与惰性气氛的条件下使原料发生分解，分解后产生的气相受温度梯度的控制沉积到籽晶上面生长出晶体。

晶体缺陷会严重影响制备的器件的质量，在生长晶体中会采用各种手段减少其的生成。其中重要的改进方向是提高籽晶的质量，由于氮化铝中的缺陷有继承与繁衍的特性，其含义是晶体生长的起始面如果缺陷较多，基于此起始面生长出的晶体中缺陷也会较多。虽然籽晶缺陷对晶体质量的影响可通过生长过程中温度，压力，温场等抑制，但一般还是采用无缺陷或少缺陷且表面粗糙度较低的籽晶来生长晶体以提供高质量的晶体生长起始面以尽可能生长质量更好的晶体。

目前氮化铝籽晶的一大重要来源是截取于在实验过程中积累的质量较好的氮化铝单晶，这些晶体中各种杂质的含量较低且与生长出的氮化铝晶体不存在晶格失配，基于此通过PVT法生长出的氮化铝单晶的质量相比于基于异质籽晶更好。但是当此籽晶放置于空气中时，其由于本身的性质会无法避免的生成氧化物薄膜。该薄膜能抵挡外界氧气的深入导致的进一步氧化，同时使氮化铝在在常温很好的氧化稳定性。

但是此薄膜在高温下会氧化分解，并产生两方面影响。一是由于高温下晶体渗入性提高大量渗入到晶体内部导致晶体杂质含量提高。另一方面是分解过程中会对籽晶表面产生腐蚀导致不规则微坑的生成与粗糙度升高，使多点成核的问题加重，进而导致在生长出的晶体中的线缺陷面缺陷密度增加。

发明内容

本发明目的是提供了一种简单的降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，包括如下步骤：

步骤1、配置表面处理剂，待用；

步骤2、将步骤1配置好的表面处理剂、氮化铝晶片、清洗剂、固体石蜡、电加热套放入惰性气体保护的手套箱，静置3-4h；

步骤3、将氮化铝晶片浸入到表面处理剂中，浸泡一定时间后，取出后用清洗剂进行清洗2-5次，浸泡于清洗剂中，待用；

步骤4、将清洗后的氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体中，取出后晶体生长面向上放置冷却使石蜡凝固，得到包覆石蜡的氮化铝晶片，待用；

步骤5、将包覆石蜡的氮化铝晶片从手套箱中取出，放于真空塑封机中塑封，得到处理后的氮化铝晶片。

本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，所述的表面处理剂为碱洗液或酸洗液，所述的碱洗液为1-100g/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中加入0.1-2g/L的柠檬酸钠或酒石酸钠或甘油，所述的酸液为浓度为2-10wt％的盐酸溶液或氢氟酸溶液。

本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中的氮化铝晶片为研磨后的氮化铝晶片。

本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中的清洗剂为无水乙醇或者无水丙酮。

本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中的固体石蜡为56#、58#、60#、62#、64#、65#中的一种。

本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤3中的浸泡时间为60-120s。

本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤4中氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体的浸入时间为1-5s。

本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤4中的石蜡为65#固体石蜡，使用电加热套加热到80℃加热融化。

本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中手套箱中的惰性气体为氩气或氮气。

本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，操作步骤均在惰性气体保护的手套箱中进行。

本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，首先将打磨过后的氮化铝晶片放入到碱洗液或酸洗液中，使其表面的氧化物层被除去，之后将晶片从溶液中去除，取出后后使用无水乙醇或者无水丙酮对晶片经行多次清洗除去表面吸附的溶液杂质，最后将清洗干净后将晶片浸入到融化的固体石蜡中，之后取出使其表面的石蜡层固化，石蜡层使得晶体与空气得到了隔离。

本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，得到的处理后的氮化铝籽晶，在空气和水蒸气的存在的条件下可长期稳定，同时，由于使用的包裹剂的性质稳定且除去过程为蒸发，因此晶体制备过程中不会分解产生活性物质对籽晶产生腐蚀或渗入作用。

本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，固化后的石蜡在300-400℃的温度下能够蒸发除去。

具体实施方式

具体实施方式一：

一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，包括如下步骤：

步骤1、配置表面处理剂，待用；

步骤2、将步骤1配置好的表面处理剂、氮化铝晶片、清洗剂、固体石蜡、电加热套放入惰性气体保护的手套箱，静置3h；

步骤3、将氮化铝晶片浸入到表面处理剂中，浸泡一定时间后，取出后用清洗剂进行清洗3次，浸泡于清洗剂中，待用；

步骤4、将清洗后的氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体中，取出后晶体生长面向上放置冷却使石蜡凝固，得到包覆石蜡的氮化铝晶片，待用；

步骤5、将包覆石蜡的氮化铝晶片从手套箱中取出，放于真空塑封机中塑封，得到处理后的氮化铝晶片。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，所述的表面处理剂为碱洗液，所述的碱洗液为10g/L的氢氧化钠溶液中加入1g/L的柠檬酸钠。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中的氮化铝晶片为研磨后的氮化铝晶片。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中的清洗剂为无水乙醇。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中的固体石蜡为65#。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤3中的浸泡时间为60s。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤4中氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体的浸入时间为3s。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤4中的石蜡为65#固体石蜡，使用电加热套加热到80℃加热融化。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中手套箱中的惰性气体为氩气。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，首先将打磨过后的氮化铝晶片放入到碱洗液或酸洗液中，使其表面的氧化物层被除去，之后将晶片从溶液中去除，取出后后使用无水乙醇或者无水丙酮对晶片经行多次清洗除去表面吸附的溶液杂质，最后将清洗干净后将晶片浸入到融化的固体石蜡中，之后取出使其表面的石蜡层固化，石蜡层使得晶体与空气得到了隔离。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，得到的处理后的氮化铝籽晶，在空气和水蒸气的存在的条件下可长期稳定，同时，由于使用的包裹剂的性质稳定且除去过程为蒸发，因此晶体制备过程中不会分解产生活性物质对籽晶产生腐蚀或渗入作用。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，固化后的石蜡在300-400℃的温度下能够蒸发除去。

具体实施方式二：

一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，包括如下步骤：

步骤1、配置表面处理剂，待用；

步骤2、将步骤1配置好的表面处理剂、氮化铝晶片、清洗剂、固体石蜡、电加热套放入惰性气体保护的手套箱，静置3-4h；

步骤3、将氮化铝晶片浸入到表面处理剂中，浸泡一定时间后，取出后用清洗剂进行清洗2次，浸泡于清洗剂中，待用；

步骤4、将清洗后的氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体中，取出后晶体生长面向上放置冷却使石蜡凝固，得到包覆石蜡的氮化铝晶片，待用；

步骤5、将包覆石蜡的氮化铝晶片从手套箱中取出，放于真空塑封机中塑封，得到处理后的氮化铝晶片。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，所述的表面处理剂为酸洗液，所述的酸液为浓度为5wt％的盐酸溶液。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中的氮化铝晶片为研磨后的氮化铝晶片。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中的清洗剂为无水丙酮。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中的固体石蜡为65#。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤3中的浸泡时间为120s。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤4中氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体的浸入时间为5s。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤4中的石蜡为65#固体石蜡，使用电加热套加热到80℃加热融化。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中手套箱中的惰性气体为氮气。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，首先将打磨过后的氮化铝晶片放入到碱洗液或酸洗液中，使其表面的氧化物层被除去，之后将晶片从溶液中去除，取出后后使用无水乙醇或者无水丙酮对晶片经行多次清洗除去表面吸附的溶液杂质，最后将清洗干净后将晶片浸入到融化的固体石蜡中，之后取出使其表面的石蜡层固化，石蜡层使得晶体与空气得到了隔离。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，得到的处理后的氮化铝籽晶，在空气和水蒸气的存在的条件下可长期稳定，同时，由于使用的包裹剂的性质稳定且除去过程为蒸发，因此晶体制备过程中不会分解产生活性物质对籽晶产生腐蚀或渗入作用。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，固化后的石蜡在300-400℃的温度下能够蒸发除去。

具体实施方式三：

一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，包括如下步骤：

步骤1、配置表面处理剂，待用；

步骤2、将步骤1配置好的表面处理剂、氮化铝晶片、清洗剂、固体石蜡、电加热套放入惰性气体保护的手套箱，静置4h；

步骤3、将氮化铝晶片浸入到表面处理剂中，浸泡一定时间后，取出后用清洗剂进行清洗5次，浸泡于清洗剂中，待用；

步骤4、将清洗后的氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体中，取出后晶体生长面向上放置冷却使石蜡凝固，得到包覆石蜡的氮化铝晶片，待用；

步骤5、将包覆石蜡的氮化铝晶片从手套箱中取出，放于真空塑封机中塑封，得到处理后的氮化铝晶片。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，所述的表面处理剂为碱洗液，所述的碱洗液为10g/L的氢氧化钾溶液中加入1g/L的酒石酸钠。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中的氮化铝晶片为研磨后的氮化铝晶片。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中的清洗剂为无水乙醇。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中的固体石蜡为65#。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤3中的浸泡时间为100s。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤4中氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体的浸入时间为5s。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤4中的石蜡为65#固体石蜡，使用电加热套加热到80℃加热融化。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中手套箱中的惰性气体为氩气。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，首先将打磨过后的氮化铝晶片放入到碱洗液或酸洗液中，使其表面的氧化物层被除去，之后将晶片从溶液中去除，取出后后使用无水乙醇或者无水丙酮对晶片经行多次清洗除去表面吸附的溶液杂质，最后将清洗干净后将晶片浸入到融化的固体石蜡中，之后取出使其表面的石蜡层固化，石蜡层使得晶体与空气得到了隔离。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，得到的处理后的氮化铝籽晶，在空气和水蒸气的存在的条件下可长期稳定，同时，由于使用的包裹剂的性质稳定且除去过程为蒸发，因此晶体制备过程中不会分解产生活性物质对籽晶产生腐蚀或渗入作用。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，固化后的石蜡在300-400℃的温度下能够蒸发除去。

具体实施方式四：

一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，包括如下步骤：

步骤1、配置表面处理剂，待用；

步骤2、将步骤1配置好的表面处理剂、氮化铝晶片、清洗剂、固体石蜡、电加热套放入惰性气体保护的手套箱，静置3.5h；

步骤3、将氮化铝晶片浸入到表面处理剂中，浸泡一定时间后，取出后用清洗剂进行清洗4次，浸泡于清洗剂中，待用；

步骤4、将清洗后的氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体中，取出后晶体生长面向上放置冷却使石蜡凝固，得到包覆石蜡的氮化铝晶片，待用；

步骤5、将包覆石蜡的氮化铝晶片从手套箱中取出，放于真空塑封机中塑封，得到处理后的氮化铝晶片。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，所述的表面处理剂为碱洗液，所述的碱洗液为20g/L的氢氧化钠溶液中加入2g/L的甘油。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中的氮化铝晶片为研磨后的氮化铝晶片。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中的清洗剂为无水乙醇或者无水丙酮。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中的固体石蜡为65#。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤3中的浸泡时间为90s。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤4中氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体的浸入时间为2s。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤4中的石蜡为65#固体石蜡，使用电加热套加热到80℃加热融化。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中手套箱中的惰性气体为氮气。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，首先将打磨过后的氮化铝晶片放入到碱洗液或酸洗液中，使其表面的氧化物层被除去，之后将晶片从溶液中去除，取出后后使用无水乙醇或者无水丙酮对晶片经行多次清洗除去表面吸附的溶液杂质，最后将清洗干净后将晶片浸入到融化的固体石蜡中，之后取出使其表面的石蜡层固化，石蜡层使得晶体与空气得到了隔离。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，得到的处理后的氮化铝籽晶，在空气和水蒸气的存在的条件下可长期稳定，同时，由于使用的包裹剂的性质稳定且除去过程为蒸发，因此晶体制备过程中不会分解产生活性物质对籽晶产生腐蚀或渗入作用。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，固化后的石蜡在300-400℃的温度下能够蒸发除去。

具体实施方式五：

一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，包括如下步骤：

步骤1、配置表面处理剂，待用；

步骤2、将步骤1配置好的表面处理剂、氮化铝晶片、清洗剂、固体石蜡、电加热套放入惰性气体保护的手套箱，静置3-4h；

步骤3、将氮化铝晶片浸入到表面处理剂中，浸泡一定时间后，取出后用清洗剂进行清洗2-5次，浸泡于清洗剂中，待用；

步骤4、将清洗后的氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体中，取出后晶体生长面向上放置冷却使石蜡凝固，得到包覆石蜡的氮化铝晶片，待用；

步骤5、将包覆石蜡的氮化铝晶片从手套箱中取出，放于真空塑封机中塑封，得到处理后的氮化铝晶片。本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，首先将打磨过后的氮化铝晶片放入到碱洗液或酸洗液中，使其表面的氧化物层被除去，之后将晶片从溶液中去除，取出后后使用无水乙醇或者无水丙酮对晶片经行多次清洗除去表面吸附的溶液杂质，最后将清洗干净后将晶片浸入到融化的固体石蜡中，之后取出使其表面的石蜡层固化，石蜡层使得晶体与空气得到了隔离。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，得到的处理后的氮化铝籽晶，在空气和水蒸气的存在的条件下可长期稳定，同时，由于使用的包裹剂的性质稳定且除去过程为蒸发，因此晶体制备过程中不会分解产生活性物质对籽晶产生腐蚀或渗入作用。

本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，固化后的石蜡在300-400℃的温度下能够蒸发除去。

具体实施方式六：

根据具体实施方式五所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，所述的表面处理剂为碱洗液或酸洗液，所述的碱洗液为1-100g/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中加入0.1-2g/L的柠檬酸钠或酒石酸钠或甘油，所述的酸液为浓度为2-10wt％的盐酸溶液或氢氟酸溶液。

具体实施方式七：

根据具体实施方式五所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中的氮化铝晶片为研磨后的氮化铝晶片。

具体实施方式八：

根据具体实施方式五所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中的清洗剂为无水乙醇或者无水丙酮。

具体实施方式九：

根据具体实施方式五所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中的固体石蜡为56#、58#、60#、62#、64#、65#中的一种。

具体实施方式十：

根据具体实施方式五所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤3中的浸泡时间为60-120s。

具体实施方式十一：

根据具体实施方式五所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤4中氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体的浸入时间为1-5s。

具体实施方式十二：

根据具体实施方式五所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤4中的石蜡为65#固体石蜡，使用电加热套加热到80℃加热融化。

具体实施方式十三：

根据具体实施方式五所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法，步骤2中手套箱中的惰性气体为氩气或氮气。