一种高效制备溴化镧铈闪烁晶体阵列的方法

摘要

本发明提供一种高效制备溴化镧铈闪烁晶体阵列的方法，所述方法通过将溴化镧铈进行切割成晶体条，进行打磨，包裹反射层，阵列排列至特定的模具中，然后固定模具，导入胶体，抽真空，使得胶体均匀分布，并且避免气泡的产生，最终制备得到溴化镧铈闪烁晶体阵列。本发明提供的方法先进行阵列排列然后进行抽真空布胶，避免了逐条施胶再粘接带来的晶体条的位移、摩擦和反射层的脱落，降低溴化镧铈闪烁结晶阵列的制备难度，缩短生产周期，提高生产效率，成品率。本发明提供的高效制备溴化镧铈闪烁晶体阵列的方法得到的溴化镧铈闪烁晶体阵列性能优异，分辨率高，其对137Cs放射源的662keV光电峰能量分辨率<12％。

说明书

技术领域

本发明属于闪烁晶体材料技术领域，具体涉及一种高效制备溴化镧铈闪烁晶体阵列的方法及得到的溴化镧铈闪烁晶体阵列。

背景技术

溴化镧铈闪烁晶体具有光产额高、能量分辨率好、衰减时间短、非线性响应小等优点，可广泛应用于国际防恐反恐、核材料控制、安全检查、能源、核医学、工业计量、石油测井等多个领域。溴化镧铈晶体为脆性材料，且力学和热学性质高度各向异性，在不同的轴向上的热膨胀系数存在巨大的差异，因此在晶体的生长以及后续的机械加工中，都非常容易破碎，且极易潮解，从而增加了加工难度，导致难以得到固定尺寸的溴化镧铈晶体。

传统的溴化镧铈晶体阵列均是单独加工封装成带铝外壳和石英玻璃片的晶体像素单元，单独封装之后的晶体像素单元人工排列成阵列，晶体条与晶体条之间的缝隙过大，对核辐射测量的精度有所影响。现有技术也有通过将多个晶体条与反射层胶黏在一起的方式得到。但是在粘贴晶体条与反射膜的过程中晶体之间容易产生挤压摩擦滑动，从而造成偏移。并且在晶体形成阵列，进行切割的过程中，存在大长度切割尺寸会偏移的问题。

发明内容

为了解决以上的技术问题，本发明提供一种高效制备溴化镧铈闪烁晶体阵列的方法，得到的溴化镧铈闪烁晶体对放射光源的光电峰能量分辨率高。

本发明的目的是提供一种高效制备溴化镧铈闪烁晶体阵列的方法。

本发明的另一目的是提供上述方法得到的溴化镧铈闪烁晶体阵列。

本发明提供的高效制备溴化镧铈闪烁晶体阵列的方法，包括以下步骤：

(1)取溴化镧铈晶体，切割成为晶体条，并研磨至固定尺寸；

优选地，步骤(1)中，所述溴化镧铈晶体的结构式为(Ce

本发明在制备溴化镧铈闪烁晶体阵列以溴化镧铈为原料，首先将溴化镧铈进行切割成为晶体条，优选采用手工研磨的方式研磨至固定的尺寸。优选地，所述晶体条为截面是正方形的晶体条，切割的尺寸可以是4mm×4mm×12mm、6mm×6mm×50mm、3mm×3mm×18mm等，为后续的阵列排列做准备。

本发明优选上述化学式的溴化镧铈，上述结构的溴化镧铈加入杂质起到固化的作用，在不影响溴化镧铈发光性能的前提下，提高其机械强度，便于切割加工。

(2)对步骤(1)得到的晶体条进行六面抛光，得到抛光晶体条；优选抛光的方式为在氮气气氛的手套箱里进行抛光；

优选地，步骤(2)中，所述抛光的具体方法为：将步骤(1)得到的晶体条放置于氮气气氛中进行抛光，首选采用0.5μm的研磨膏及抛光条，每面抛光10min；然后采用0.3μm的研磨膏及抛光条，每面抛光15min；然后采用0.1μm的研磨膏及抛光条，每面抛光20min。本发明将得到的晶体条在氮气气氛中进行抛光，避免晶体条吸水潮解，在抛光过程中，采用由粗到细的抛光方法，最终得到表面粗糙度在1nm以下的光滑晶体条。

优选地，步骤(2)中，经过抛光之后，得到的抛光晶体条的表面粗糙度<1nm。

本发明在将溴化镧铈进行切割之后，做抛光处理，在抛光的过程中，采用先粗磨后细磨的方法，逐步将晶体条的六面进行抛光，从而得到表面粗糙度小的抛光晶体条。通过上述的抛光方法得到的晶体条表面光滑，缺陷小，从而提高最终得到的闪烁晶体阵列的分辨率。

(3)准备模具：所述模具包括第一模块和第二模块，所述第一模块由底面和相邻两侧面形成半腔结构，第二模块由相邻两侧面组成，所述第一模块与第二模块可拆卸连接，形成具有底面和周向侧面的腔体结构；本发明提供特制的模具进行晶体的阵列排列，为了方便排列，本发明提供的模具由两部分组成，一部分为包括底面和两个相邻的侧面的半腔体结构的第一模块，另一部分为可拆卸的链接与第一模块的相邻两侧面结构的第二模块。在使用的过程中，可以将晶体条先进行阵列排列于第一模块中，然后再将第二模块与第一模块进行组装，固定，方便晶体条的排列。

(4)采用反射材料包裹步骤(2)得到的抛光晶体条，然后依次放置于步骤(3)的模具的第一模块中，阵列排列，然后将模具的第二模块与第一模块拼接，固定，向模具中导入胶体，抽真空，固化，拆除模具，形成晶体阵列骨架，抛光，得到溴化镧铈晶体阵列；优选地，上述的操作在氮气气氛中进行；

优选地，步骤(4)中，所述反射材料为ESR膜或聚四氟乙烯带或铝箔纸，最优选的反射材料为ESR膜。

优选地，步骤(4)中，所述胶体为光敏固化胶或环氧胶。

优选地，步骤(4)中，所述抽真空具体方法为：将所述模具放置于真空干燥箱中，调节真空室的真空度为0～-0.1MPa。

本发明将抛光之后的晶体条用反射材料包裹，优选ESR膜，提高溴化镧铈晶体内部的光反射；然后将包裹有反射膜材的抛光晶体条放置于模具中，在放置的过程中，优选地，晶体条组成的阵列的边长小于模具的边长，也就是说，晶体条之间存在缝隙，在后续的过程中，胶体能够渗透进晶体条的缝隙中，粘接晶体条，构成高强度，不易开裂的晶体阵列；在导入胶体之后，本发明采用抽真空的方法，使胶体均匀分散在晶体条的缝隙，并且避免气泡的产生，避免胶体固化过程中，晶体条的摩擦和位移，保证得到整体完整溴化镧铈晶体阵列。

(5)将溴化镧铈晶体阵列封装于带有石英玻璃的铝外壳内，形成溴化镧铈闪烁晶体阵列装置。

优选地，步骤(5)中，所述石英玻璃的厚度为1～1.5mm。

优选地，步骤(5)中，所述铝外壳的厚度为0.5～1.5mm。

本发明在得到溴化镧铈晶体阵列之后，将其封装于带有石英玻璃的铝外壳内，其中石英玻璃片、铝外壳和溴化镧铈晶体阵列通过光敏固化胶或环氧胶进行粘接。优选石英玻璃的厚度均为1～1.5mm，和铝外壳的厚度为0.5～1.5mm，进一步优选均为1.5mm，石英玻璃片为光学窗，石英玻璃在上述的厚度具有良好的光学性能；选用铝外壳是因为铝吸光率低，所述铝外壳在上述的厚度范围一方面保证具有较低的吸光率，另一方面保证晶体阵列不变形。

本发明的有益效果为：

1.本发明提供的高效制备溴化镧铈闪烁晶体阵列的方法，通过将溴化镧铈进行切割成晶体条，然后进行打磨，阵列排列至特定的模具中，然后固定模具，导入胶体，进行抽真空后，室温固化，使得胶体均匀分布，并且避免气泡的产生，最终制备得到溴化镧铈闪烁晶体阵列。本发明提供的方法先进行阵列排列然后进行抽真空布胶，避免了逐条施胶再粘接带来的晶体条的位移、摩擦，降低溴化镧铈闪烁结晶阵列的制备难度，缩短生产周期，提高生产效率，成品率。

2.本发明提供的高效制备溴化镧铈闪烁晶体阵列的方法得到的溴化镧铈闪烁晶体阵列性能优异，分辨率高，其对

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

实施例1

一种溴化镧铈闪烁晶体阵列，其制备方法包括以下步骤：

(1)取溴化镧铈晶体，所述溴化镧铈晶体的结构式为(Ce

(2)对步骤(1)得到的晶体条进行六面抛光，所述抛光的具体方法为：将步骤(1)得到的晶体条放置于氮气气氛中进行抛光，首选采用0.5μm的研磨膏及抛光条，每面抛光10min；然后采用0.3μm的研磨膏及抛光条，每面抛光15min；然后采用0.1μm的研磨膏及抛光条，每面抛光20min，得到抛光晶体条，所述抛光晶体条的表面粗糙度<1nm；

(3)准备模具：所述模具包括第一模块和第二模块，所述第一模块由底面和相邻两侧面形成半腔结构，第二模块由相邻两侧面组成，所述第一模块与第二模块可拆卸连接，形成具有底面和周向侧面的腔体结构，所述模具的边长为45mm，模具的高度为15mm；

(4)采用铝箔包裹步骤(2)得到的抛光晶体条，然后依次放置于步骤(3)的模具的第一模块中，10×10阵列排列，然后将模具的第二模块与第一模块拼接，用胶带将模具的第一模块和第二模块进行固定，向模具中导入光敏固化胶，抽真空至真空度为-0.1MPa，固化，拆除模具，形成晶体阵列骨架，抛光，得到溴化镧铈晶体阵列；

(5)将溴化镧铈晶体阵列封装于带有石英玻璃的铝外壳内，所述石英玻璃的厚度为1mm，所述铝外壳的厚度为1.5mm，形成溴化镧铈闪烁晶体阵列装置。

实施例2

一种溴化镧铈闪烁晶体阵列，其制备方法包括以下步骤：

(1)取溴化镧铈晶体，所述溴化镧铈晶体的结构式为(Ce

(2)对步骤(1)得到的晶体条进行六面抛光，所述抛光的具体方法为：将步骤(1)得到的晶体条放置于氮气气氛中进行抛光，首选采用0.5μm的研磨膏及抛光条，每面抛光10min；然后采用0.3μm的研磨膏及抛光条，每面抛光15min；然后采用0.1μm的研磨膏及抛光条，每面抛光20min，得到抛光晶体条，所述抛光晶体条的表面粗糙度<1nm；

(3)准备模具：所述模具包括第一模块和第二模块，所述第一模块由底面和相邻两侧面形成半腔结构，第二模块由相邻两侧面组成，所述第一模块与第二模块可拆卸连接，形成具有底面和周向侧面的腔体结构，所述模具的边长为52mm，模具的高度为55mm；

(4)采用聚四氟乙烯带包裹步骤(2)得到的抛光晶体条，然后依次放置于步骤(3)的模具的第一模块中，8×8阵列排列，然后将模具的第二模块与第一模块拼接，用胶带将模具的第一模块和第二模块进行固定，向模具中导入环氧胶，抽真空至真空度为-0.1MPa，固化，拆除模具，形成晶体阵列骨架，抛光，得到溴化镧铈晶体阵列；

(5)将溴化镧铈晶体阵列封装于带有石英玻璃的铝外壳内，所述石英玻璃的厚度为1.5mm，所述铝外壳的厚度为1.5mm，形成溴化镧铈闪烁晶体阵列装置。

实施例3

一种溴化镧铈闪烁晶体阵列，其制备方法包括以下步骤：

(1)取溴化镧铈晶体，所述溴化镧铈晶体的结构式为(Ce

(2)对步骤(1)得到的晶体条进行六面抛光，所述抛光的具体方法为：将步骤(1)得到的晶体条放置于氮气气氛中进行抛光，首选采用0.5μm的研磨膏及抛光条，每面抛光10min；然后采用0.3μm的研磨膏及抛光条，每面抛光15min；然后采用0.1μm的研磨膏及抛光条，每面抛光20min，得到抛光晶体条，所述抛光晶体条的表面粗糙度<1nm；

(3)准备模具：所述模具包括第一模块和第二模块，所述第一模块由底面和相邻两侧面形成半腔结构，第二模块由相邻两侧面组成，所述第一模块与第二模块可拆卸连接，形成具有底面和周向侧面的腔体结构，所述模具的边长为32mm，模具的高度为20mm；

(4)采用ESR膜包裹步骤(2)得到的抛光晶体条，然后依次放置于步骤(3)的模具的第一模块中，10×10阵列排列，然后将模具的第二模块与第一模块拼接，用胶带将模具的第一模块和第二模块进行固定，向模具中导入环氧胶，抽真空至真空度为0MPa，固化，拆除模具，形成晶体阵列骨架，抛光，得到溴化镧铈晶体阵列；

(5)将溴化镧铈晶体阵列封装于带有石英玻璃的铝外壳内，所述石英玻璃的厚度为1mm，所述铝外壳的厚度为1.5mm，形成溴化镧铈闪烁晶体阵列装置。

对比例1

一种溴化镧铈闪烁晶体阵列，其制备方法包括以下步骤：

(1)取溴化镧铈晶体，所述溴化镧铈晶体与实施例1相同，切割成为100条晶体条，切割成为100条晶体条，所述晶体条的尺寸为4mm×4mm×12mm；

(2)与实施例1步骤(2)相同；

(3)准备模具与实施例1相同；

(4)采用ESR膜包裹步骤(2)得到的抛光晶体条，然后在每条晶体条上涂布光敏固化胶，然后逐条粘接，拼接成阵列，然后压实拼接成的阵列，固化，抛光，封装于带有石英玻璃的铝外壳内，所述石英玻璃的厚度为1mm，所述铝外壳的厚度为1.5mm，形成溴化镧铈闪烁晶体阵列装置。

试验例

分别利用实施例1-3以及对比例1得到的溴化镧铈闪烁晶体阵列装置以及步骤(1)中的原料溴化镧铈晶体制备闪烁探头，测试各组对

表1各组的分辨率

从表1的结果可以看出本发明得到的溴化镧铈闪烁晶体阵列的分辨率在12％以下，可达到9.5％。而通过单个拼接的方法得到的晶体阵列的分辨率在16.8％，其数值远高于本发明得到的溴化镧铈闪烁晶体阵列。这说明本发明提供的溴化镧铈闪烁晶体阵列的制备方法得到的晶体阵列的分辨率高，性能优异。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。