一种抛光后SiC Wafer衬底的湿法清洗工艺

摘要

本发明提供了一种抛光后SiC Wafer衬底的湿法清洗工艺，包括以下步骤：将抛光后SiC Wafer衬底先进行碱液除脂清洗，再进行表面活性剂的乳化清洗，再进一步清洗，得到清洗后衬底；所述进一步清洗的方式选自超声震荡清洗、弱酸清洗、改进RCA湿法清洗和螯合剂的络合清洗中的一种或多种。该清洗工艺简单，操作无安全隐患；清洗后的Wafer表面洁净程度高，表面粗糙度较小，进一步提高衬底的品质，减少外延片上微颗粒的聚集。使用表面缺陷检测仪测定，≥5μm的颗粒较传统工艺平均降至30个以内/片，≥0.13μm颗粒一次去除率达90％以上；通过TXRF测定，离子残留量低至0.1×1010atoms/cm2。

说明书

技术领域

本发明属于Wafer清洗技术领域，尤其涉及一种抛光后SiC Wafer衬底的湿法清洗工艺。

背景技术

随着新能源并网、互联网通讯的发展，人们对功率半导体器件性能指标和可靠性的要求日益提高，这就要求半导体衬底不断突破Wafer尺寸的局限，同时品质稳步提升。纵观全球，虽然半导体衬底的品质在大幅提升，但依然无法有效控制Wafer衬底表面的颗粒度。因此，抛光后SiC Wafer衬底的洁净程度对晶片品质尤为重要。

目前Wafer衬底的清洗主要有湿式化学洗净技术、干式清洗技术、气相清洗技术，但是单纯的一种清洗工艺都不能有效降低Wafer表面的颗粒数量，主流的RCA湿法化学清洗工艺对Wafer的清洗能力也有一定局限性。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种抛光后SiC Wafer衬底的湿法清洗工艺，该清洗工艺简单，清洗后的Wafer洁净程度较高。

本发明提供了一种抛光后SiC Wafer衬底的湿法清洗工艺，包括以下步骤：

将抛光后SiC Wafer衬底先进行碱液除脂清洗，再进行表面活性剂的乳化清洗，再进一步清洗，得到清洗后衬底；

所述进一步清洗的方式选自超声震荡清洗、弱酸清洗、改进RCA湿法清洗和螯合剂的络合清洗中的一种或多种。

优选地，所述碱液除脂清洗采用的碱液包括NaOH溶液和/或KOH溶液；

所述碱液的质量分数为10～70wt％。

优选地，所述碱液除脂清洗的温度为20～80℃，时间为3～30min。

优选地，所述表面活性剂的乳化清洗采用的表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯、脂肪酸聚乙烯醚硫酸钠和月桂醇硫酸钠中的一种或多种。

优选地，所述螯合剂的络合清洗采用的螯合剂选自乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸中的一种或多种。

优选地，所述超声震荡清洗采用纯水；所述超声震荡清洗的温度为20～80℃；超声的频率20～40KHz，超声的功率为200～400W。

优选地，所述弱酸清洗采用的弱酸选自H

所述弱酸清洗的温度为5～40℃。

优选地，所述改进RCA湿法清洗采用的清洗剂选自SPM、SC1、SC2、DHF和CSE中的一种或多种。

本发明提供了一种抛光后SiC Wafer衬底的湿法清洗工艺，包括以下步骤：将抛光后SiC Wafer衬底先进行碱液除脂清洗，再进行表面活性剂的乳化清洗，再进一步清洗，得到清洗后衬底；所述进一步清洗的方式选自超声震荡清洗、弱酸清洗、改进RCA湿法清洗和螯合剂的络合清洗中的一种或多种。本发明提供的清洗工艺简单，操作无安全隐患；根据Wafer表面不同污染物类型，设计具有针对性的清洗工艺；清洗后的Wafer表面洁净程度高，表面粗糙度较小，进一步提高衬底的品质，减少外延片上微颗粒的聚集。实验结果表明：使用表面缺陷检测仪测定，≥5μm的颗粒较传统工艺平均降至30个以内/片，≥0.13μm颗粒一次去除率达90％以上；通过TXRF测定，钾离子、镉离子、钛离子、钴离子、镍离子、铜离子无残留，铁离子、钙离子残留量低至0.1×10

附图说明

图1为本发明实施例1提供的工艺清洗后≥5μm颗粒的测试结果图片；

图2为本发明实施例2提供的工艺清洗后≥5μm颗粒的测试结果图片。

具体实施方式

本发明提供了一种抛光后SiC Wafer衬底的湿法清洗工艺，包括以下步骤：

将抛光后SiC Wafer衬底先进行碱液除脂清洗，再进行表面活性剂的乳化清洗，再进一步清洗，得到清洗后衬底；

所述进一步清洗的方式选自超声震荡清洗、弱酸清洗、改进RCA湿法清洗和螯合剂的络合清洗中的一种或多种。

相比于现有技术，本发明的湿法清洗工艺简便，操作无安全隐患，成本低；结合Wafer湿法清洗原理，具有针对性的分步、循环处理Wafer表面污染物，提升颗粒、污物、金属离子的去除率，大幅提高衬底品质。

所述抛光后SiC Wafer衬底为碳化硅衬底，由晶体开始分别进行滚圆、线切割、研磨、抛光等方式加工制得。

在本发明中，所述碱液除脂清洗采用的碱液选自NaOH溶液和/或KOH溶液；所述碱液除脂清洗的温度为20～80℃，时间为3～30min。所述碱液的质量分数为10～70wt％。碱液除脂清洗主要是将Wafer使用cassette(卡塞)在药液槽中将Wafer衬底浸泡或喷淋。碱液除脂时优选伴随超声震荡。本发明优选将碱液除脂清洗后的Wafer使用去离子水冲洗后再进行后续步骤。

在本发明中，所述表面活性剂的乳化清洗采用的表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯、脂肪酸聚乙烯醚硫酸钠和月桂醇硫酸钠中的一种或多种。所述表面活性剂的乳化清洗主要是将多片Wafer使用cassette在药液槽中浸泡或喷淋冲洗。表面活性剂的乳化清洗是借助表面张力将Wafer表面的深层颗粒进一步乳化。并借助超声时气泡爆破撞击Wafer表面，加快颗粒脱落。表面活性剂的乳化清洗的温度优选为35～45℃，时间为2～5min。

在本发明中，所述进一步清洗的方式选自超声震荡清洗、弱酸清洗、改进RCA湿法清洗和螯合剂的络合清洗中的一种或多种。

所述超声震荡清洗优选采用纯水(DIW)；所述超声震荡清洗的温度为20～80℃，时间为3～5min；超声的频率20～40KHz，超声的功率为200～400W。本发明优选将衬底放置在静态药液中进行超声震荡处理。

所述弱酸清洗采用的弱酸选自H

所述改进RCA湿法清洗为改进的传统湿法化学清洗工艺(传统湿法化学清洗：SPM、DHF、SC1、SC2)。改进的传统湿法化学清洗的方式包括浸泡式化学清洗和/或喷洗式单槽化学清洗。所述改进RCA湿法清洗采用的清洗剂选自硫酸-双氧水混合液(SPM)、氨水-双氧水-水的混合液(SC1)、盐酸-双氧水-水的混合液(SC2)、氢氟酸-水的混合液(DHF)和硝酸-氢氟酸-双氧水的混合液(CSE)中的一种或多种。所述硫酸、双氧水、氨水、盐酸、氢氟酸、硝酸皆为超纯级。所述SPM中硫酸和双氧水的体积比为1～5:1～10。所述SC1中氨水、双氧水和水的体积比为1～10：1～50：1～100。所述SC2中盐酸、双氧水和水的体积比为1～10：1～50：1～100。所述DHF中氢氟酸和水的体积比为1～6：5～20。所述CSE中硝酸、氢氟酸和双氧水的体积比为1～20：1～20：1～70。在一个具体实施例中，采用的SC1中氨水、双氧水和水的体积比为1:1:10；SC2中盐酸、双氧水和水的体积比为13.6:40.9:95.5；所述DHF中氢氟酸和水的体积比为1:8。在另一个具体实施例中，采用的SPM中硫酸和双氧水的体积比为4：1；采用的SC1中氨水、双氧水和水的体积比为1.7:5:8.5；采用的SC2中盐酸、双氧水和水的体积比为1.3:2.5:11.2；采用的DHF中氢氟酸和水的体积比为3:12.6。上述清洗剂能够深度氧化、置换去除Wafer表面的有机沾污、无机污染物、金属离子。

在本发明中，所述螯合剂的络合清洗采用的螯合剂选自乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸中的一种或多种。本发明优选将卡塞盛装的晶片在药液槽浸泡13～18min，螯合剂的络合清洗的温度优选为25～25℃。

在本发明的一个实施例中，抛光后SiC Wafer衬底的湿法清洗工艺大致步骤包括：碱液除脂清洗-表面活性剂的乳化清洗-螯合剂的络合清洗-弱酸清洗。

在本发明的另一个实施例中，抛光后SiC Wafer衬底的湿法清洗工艺大致步骤包括：碱液除脂清洗-表面活性剂的乳化清洗-螯合剂的络合清洗-弱酸清洗-改进RCA湿法清洗。

为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种抛光后SiC Wafer衬底的湿法清洗工艺进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

所述抛光后SiC Wafer衬底为碳化硅衬底，从晶体开始分别进行滚圆、线切割、研磨、抛光等方式加工制得。

抛光后SiC Wafer衬底的湿法清洗工艺方法是：

按总量15000g的重量计算，取NaOH1500g，KOH750g，去离子水12750ml，在80℃水浴条件下搅拌0.5h至完全融化，将Wafer衬底浸泡15min，浸泡后的Wafer使用80℃的去离子水喷淋冲洗4min。

冲洗后的Wafer衬底使用表面活性剂十二烷基苯磺酸钠进行超声震荡处理，超声功率为220W，频率为40kHz，药液温度40℃，超声时长3min，去离子水喷淋冲洗8min。再采用螯合剂为乙二胺四乙酸，20℃条件下处理15min。

进一步将Wafer衬底浸泡在弱酸液中，弱酸为H

紧接着将弱酸冲洗掉，SC1(1250mL的氨水、1250mL的双氧水和12500mL水的混合液)、SC2(1360mL盐酸、4090mL双氧水和9550mL水的混合液)、DHF(3000mL氢氟酸和24000mL水的混合液)药液分别采用浸泡式化学清洗、喷淋式单槽化学清洗间隔处理2次，每次药液清洗完，使用快排冲洗槽(QDR，quickdump rinse，下同)的方式冲洗Wafer表面残留污物。

使用表面缺陷检测仪测定，≥5μm的颗粒较传统工艺平均降低30个以内/片，≥0.13μm颗粒一次去除率达90.82％。通过ICPMS测定，钾离子、镉离子、钛离子、钴离子、镍离子、铜离子无残留，铁离子、钙离子残留量低至0.1×10

实施例2

所述抛光后SiC Wafer衬底为碳化硅衬底，从晶体开始分别进行滚圆、线切割、研磨、抛光等方式加工。

抛光后SiC Wafer衬底的湿法清洗工艺方法是：

按总量20000g的重量计算，取NaOH 400g，KOH 5000g，去离子水14600ml，在80℃水浴条件下搅拌0.3h至完全融化，将Wafer浸泡10min，浸泡后的Wafer使用75℃的去离子水喷淋冲洗6min。

冲洗后的Wafer衬底使用月桂醇硫酸钠作为表面活性剂进行超声震荡处理，超声功率为200W，频率为35kHz，药液温度55℃，超声时长5min，去离子水喷淋冲洗8min。再采用螯合剂为氨基三乙酸，20℃条件下处理15min。

进一步将Wafer浸泡在弱酸液中，弱酸为CH

紧接着将弱酸冲洗掉，SPM(12000mL的硫酸和3000mL双氧水的混合液)、SC1(1700mL氨水、5000mL双氧水和8500mL水的混合液)、SC2(1300mL盐酸、2500mL双氧水和11200mL水的混合液)、DHF(3000mL氢氟酸和12600mL水的混合液)药液分别采用浸泡式化学清洗、喷淋式单槽化学清洗间隔处理2次，每次药液清洗完，使用QDR冲洗Wafer表面残留污物。

使用表面缺陷检测仪测定，≥5μm的颗粒较传统工艺平均降低29个/片，≥0.13μm颗粒一次去除率达90.78％。通过ICPMS测定，钙离子、钾离子、镉离子、钛离子、钴离子、镍离子、铜离子无残留，铁离子残留量低至0.2×10

由以上实施例可知，本发明提供了一种抛光后SiC Wafer衬底的湿法清洗工艺，包括以下步骤：将抛光后SiC Wafer衬底先进行碱液除脂清洗，再进行表面活性剂的乳化清洗，再进一步清洗，得到清洗后衬底；所述进一步清洗的方式选自超声震荡清洗、弱酸清洗、改进RCA湿法清洗和螯合剂的络合清洗中的一种或多种。本发明提供的清洗工艺简单，操作无安全隐患；根据Wafer表面不同污染物类型，设计具有针对性的清洗工艺；清洗后的Wafer表面洁净程度高，表面粗糙度较小，进一步提高衬底的品质，减少外延片上微颗粒的聚集。实验结果表明：使用表面缺陷检测仪测定，≥5μm的颗粒较传统工艺平均降低11个/片，≥0.13μm颗粒一次去除率达93.1％。通过TXRF测定，钙离子、钾离子、镉离子、钛离子、钴离子、镍离子、铜离子无残留，铁离子残留量低至0.1×10

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。